SHT 0559-1993柴油中硝酸烷基脂含量测定法(分光光度法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0559-93柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分光光度法）1主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定加入柴油中的硝酸烷基酯含量的方法。本标准适用于硝酸烷基酯含量为0.03%～0.30%(V/V)的柴油。若使用的标准溶液与被分析试样含有相同的硝酸烷基酯，本标准可测定柴油中任何种硝酸烷基酯的含量。其他硝酸酯、硝酸根和氧化氮干扰测定。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要试样中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解，生成硝酸。间二甲基苯酚的硝化反应与硝酸的生成同步进行。用异宰烷把生成的硝基苯酚从反应混合物中萃取出来，并使其与氢氧化钠作用，得到黄色的酚钠盐。在波长为452士5nm下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸烷基酯含量【%（V/V)]。4仪器与材料4.1仪器4.1.1分光光度计：721型或类似的分光光度计。4.1.2比色Ⅲ：光径为1cm。4.1.3康氏振荡机：每分钟振荡275次。4.1.4分液漏斗：带聚四氟乙烯活塞，容量为125mL。4.1.5容量瓶：10,100ml。4.1.6吸量管：1,5,10mlL。4.1.7微量滴定管：10mlL。4.2材料4.2.1柴油：无添加剂。5 试剂5.1乙酸：分析纯。5.2异丙醇：分析纯。5.32,2，4-三甲基戊烷（异宰烷）：分析纯。5.42，4-二甲基苯酚（间二甲基苯酚）：分析纯。注意：有毒、有腐蚀性，避免与皮肤接触。中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施638 SH/T 0559-935.5氢氧化钠：分析纯。5.6硫酸：优级纯。5.7水：符合GB/T6682中的二级水的规格。5.8硝酸烷基酯：纯度大于98%（m/m）。注：应与被分析试样含有的硝酸烷基酯相同。6准备工作6.1间二甲基苯酚溶液的配制：量取4mL间二甲基苯酚加入100mL容量瓶中，用乙酸稀释到刻线。6.2氢氧化钠溶液的配制：称取50g氢氧化钠溶于1000mL水中。6.3硫酸溶液的配制：在玻璃棒搅动下，把500mL硫酸缓慢地加入270ml冷水中。6.4硝酸烷基酯标准溶液的配制：吸取3.0mL硝酸烷基酯加入100mL容量瓶中，用柴油稀释到刻线。7绘制工作曲线7.1用微量滴定管量取1.0，3.0,5.0，8.0及10.0mL硝酸烷基酯标准溶液（6.4)分别加入五个100ml容量瓶中，用柴油稀释到刻线。7.2从7.1条所述的每个标样中吸取1.0mL分别加入五个10mL容量瓶中，再吸取1.0mL空白柴油，加入另个10mL容量瓶中，各瓶均用异丙醇稀释到刻线。7.3从7.2条所述的各个标准溶液中吸取1.0ml分别加入五个125mL分液漏斗中，再吸取1.0ml空白溶液，加入另一个分液漏斗中。配制液中硝酸烷基酯的浓度为0.03%～0.30%（V/V）。7.4分别吸取1.0mL间二甲基苯酚溶液（6.1），加入上述各个分液漏斗中。摇动分液漏斗，使混合均匀。7.5向上述各分液漏斗中分别加入40mL硫酸溶液（6.3）。必须先加入间二甲基苯酚再加入硫酸溶液，否则会使测定结果偏低或得负值。7.6用橡胶圈把分液漏斗的塞子固定，摇动分液漏斗，使混合均匀。接着将分液漏斗置于康氏振荡机上振荡30min。注：试样与硫酸溶液充分接触与否，决定了水解反应的程度，因此，试样与标样的振荡时间和速度要相同。7.7向每个分液漏斗中加入25mL异辛烷。7.8用手摇动分液漏斗1min，静置分层后，弃去酸层。分别加入25mL水，再摇动1min，以便洗去残留的酸，待分层后，弃去水层。7.9吸取10.0mL氢氧化钠溶液（6.2）加入各个分液漏斗中，摇动分液漏斗1min，然后至少静置10min，待两相分离清晰后，从分液漏斗下部放出几滴试液冲洗排液管，再把试液装入1cm比色Ⅲ中，用水作参比，测452土5nm波长处的吸光度。注：加碱后如果试液不量黄色，可检查pH值，如果溶液不呈碱性，可补加10.0mL氢氧化钠溶液（6.2），并对增加的碱液的体积作校正计算。7.10工作曲线的斜率K，由扣除空白的各标样的吸光度，按式(1)计算：(1)K - C/Ao式中：C。——各标样的硝酸烷基酯含量总和，%(V/V)；A。—扣除空白的各标样吸光度总和。8试验步骤8.1吸取1.0mL试样加入10mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻线。8.2吸取8.1条所制备的试样溶液1.0mL加入125mL分液漏斗中，吸取1.0mL异丙醇空白溶液加639 SH/T 0559—93入另一个分液漏斗中。注：若用与试样相同的柴油配制空白溶液，则准确度更高。8.3按第7.4～7.9条试验步骤操作。注：若吸光度过高，可用空白溶液稀释后测定，并相应地校正计算结果。8.4试样中硝酸烷基酯的含量XC%(V/V))由扣除空白的试样的吸光度，根据工作曲线的斜