SY_T 7315-2016凝析油全二维气相色谱组分分析方法.pdf

ICS 75-010E 11SY备案号：57699—2017中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7315—2016凝析油全二维气相色谱组分分析方法The quantitative analysis method for hydrocarbon componentsin condensate by GC × GC2016－12一05发布2017－05－01实施国家能源局发布 SY/T 7315-—2016目次前言引言-III范围12术语和定义3方法提要4设备和材料5分析程序6质量要求附录A（资料性附录）凝析油中nC，～nC。之间化合物的定性附录B（资料性附录)凝析油中化合物的分类参考文献 SY/T7315—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司无锡石油地质研究所、中国石油大庆油田分公司勘探开发研究院、中国石油大学（北京）、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人：王汇彤、翁娜、蒋启贵、马媛媛、闫燕、王广利、王忠。1 SY/T 7315—2016引言凝析油是一种轻烃含量极高的石油，常温常压下的挥发性很高。无论是使用重量法还是棒薄层色谱方法，都无法避免其轻组分的挥发，使其组分定量无法进行。传统的色谱定量方法由于大量共馏峰的干扰也无法得到有效的组分定量结果。全二维气相色谱（comprehensivetwo一dimensionalgaschromatography）分析方法采用凝析油直接进样分析，避免了轻组分在分析过程中的挥发损失。利用两维色谱柱的正交分离特点，可消除传统色谱中大量共馏峰的相互干扰，分析结果较准确地反映了凝析油中各组分的分布情况，能解决目前凝析油组分无法准确定量的问题。该分析结果可用于凝析油的生成、运移，以及成熟度、母质类型、油源对比等方面的研究。III SY/T 7315—2016凝析油全二维气相色谱组分分析方法1范围本标准规定了凝析油全二维气相色谱组分定量分析方法和质量要求。本标准适用于凝析油中烃类组分的全二维气相色谱定量分析2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1全二维气相色谱comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC)把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相色谱系统。第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进人调制器进行捕集、聚焦，再传送至第二根色谱柱中进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强度为坐标的三维立体色谱图（3D图）或二维轮廓图。2.2一维保留时间1stdimensionretentiontime被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进样开始到在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的一维保留时间，在全二维谱图上作为X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位。2.3二维保留时间2nd dimensionretention time被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴，以秒（s）为时间单位。2.4轮廓图GC×GC color contour chromatogram全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图。轮廓图横坐标为一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的斑点代表化合物，化合物浓度的高低由颜色的深浅表示。3方法提要凝析油样品直接进样进行全二维气相色谱分析，由全二维气相色谱一飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）对化合物进行定性，由全二维气相色谱一氢火焰离子化检测器（GC×GC-FID）对化合物进行定量。根据GC×GC-TOFMS全离子流图谱上各化合物的保留时间和质谱信息，识别出烃类化合物并分类。对比GC×GC-TOFMS全离子流图和相对保留时间，在GC×GC-FID色谱图上找到相应1 SY/T 7315—2016的各类化合物，采用峰面积归一化法得到各类化合物的定量结果。4设备和材料4.1主要仪器设备：a)全二维气相色谱仪。b)检测器：1）具有EI离子源、最高采集速率不低于200张谱图/s，质量范围不低于600u的飞行时间质谱仪（TOFMS）。2）氢火焰离子化检测器（FID