SN_T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3263-2012代替 SN/T 0339-1995、SN/T 0637-1997、SN/T 1101—2002出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定Determination of aflatoxins residues in foods for export2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂凝森科 SN/T 3263-—2012前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒索B检验方法》、SN0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法》和 SN 1101--2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》。本标准与SN0339—1995、SN0637—1997和SN1101—2002相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一修改了标准的中文名称，标准名称改为《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》，标准的英文名称作了相应的修改；一一将测定基质扩展为玉米、茶叶、花生果、花生米和苦杏仁；删除了SN0339--1995中净化方法和柱前衍生方法；第一法高效液相色谱法中增加了免疫亲和层析净化法，液相色谱测定柱后衍生增加了光化学衍生和电化学衍生两种方式；删除了 SN 1101—2002中第二法薄层色谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：段文仲、郭春海、吕红英、陈瑞春、王凤池、鲍蕾、占春瑞、任世国、郝冬生、白玉良。 SN/T 3263—2012出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定1范围本标准规定了出口食品中黄曲霉毒素残留量的高效液相色谱法和荧光光度测定方法。本标准中高效液相色谱法适用于玉米、茶叶、花生果、花生米和苦杏仁中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的测定；荧光光度法适用于玉米、花生果，花生米和苦杏仁中黄曲霉毒素总量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第一法高效液相色谱法3测定方法3.1方法提要、G²用三氯串烷提取，提取液经弗罗里硅土柱净化、浓缩，定容[或试样中的黄曲霉毒素 B1、B2 用甲醇-水(7十3)提取，提取液经过滤、稀释后，角免疫亲和柱净化，以甲醇洗脱。最后用柱后衍生-液相色谱荧光检测器法测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.2. 1三氯甲烷。3.2.2苯：高效液相色谱纯。3.2.3乙腈：高效液相色谱纯。3.2.4甲醇:高效液相色谱纯。3.2.5丙酮。3.2.6无水硫酸钠：600℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。3.2.7硅藻土:Celit 545。3.2.8弗罗里硅土：60～100目，600℃灼烧4h，贮于干燥器中备用，使用前130℃活化4h。3.2.9过溴化漠化吡啶（pyridinium bromide perbromide）。3.2. 10氯化钠。3.2. 11甲醇。3.2. 12甲醇-水（7+3,体积比）：量取 700 mL甲醇(3.2.11)与300 mL水混合。3.2.13乙腈-水溶液(1+1,体积比）：量取100mL乙腈(3.2.4)与100mL水混合。3.2. 14苯-乙腈溶液（98+2，体积比）：量取980mL苯(3.2.2)与20mL乙腈（3.2:3)混合。3.2. 15三氯甲烷-甲醇溶液(9十1,体积比）:量取 900 mL三氯甲烷(3.2.1)与 100 mL甲醇(3.2.11)1 SN/T 3263-2012混合。3.2.16丙酮-水溶液（99十1，体积比）：量取990mL丙酮（3.2.7)与10mL水混合。3.2.17柱后衍生液（0.05mg/mL过溴化溴化吡啶水溶液）：称取0.05g过溴化溴化吡啶，溶解于1000 mL水中,以0.45 μm 的滤膜过滤。3.2.18次氯酸钠溶液(有效氯含量为5%）：用于浸泡器皿，去除黄曲霉毒素污染。3.2.19黄曲霉毒素 B,（CAS编号 1162-65-8）、B2（CAS编号 7220-81-7）、G（CAS编号 1165-39-5）、G2(CAS编号7241-98-7)标准物质：纯度大于等于99%。3.2.20 黄曲霉毒素 B、B2、G1、G2 标准储备溶液:准确称取适量黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G² 标准物质（3.2.19），用苯-乙腈溶液（3.2.14)配