SN_T 0642-2011出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0642—2011代替 SN 0642—1997出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法气相色谱法Determination of propoxur residues in meat and meat products for export-Gas chromatography method2011-12-01 实施2011-05-31 发布中华人民共和国发布(国家质量监督检验检疫总局款码防伤， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法气相色谱法SN/T 0642—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×1230　1/16　印张1　字数 24千字2011年10月第一版反　2011年10月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-22518 SN/T 0642—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准代替SN0642一1997《出口肉及肉制品中残杀威残留量检验方法》。本标准与SN0642一1997的主要技术差异如下：试样提取：溶剂改为环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比），方法改为均质提取；试样净化：改为GPC净化；色谱分析条件：色谱柱改用HP-5或相当者。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：倪昕路、伊雄海、杨慧琴、韩丽、周瑶、朱坚、杨仁琪、蔡则慈。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0642-21997。 SN/T 0642---2011出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法气相色谱法1 范围本标准规定了肉及肉制品中残杀威残留量检验的气相色谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉和牛肉中残杀威残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比)均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682所规定的二级水。4.1环已烷。4.2乙酸乙酯。4.3正已烷。4.4 甲苯。4.5无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.6环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1十1，体积比）。4.7残杀威标准品（propoxur，分子式：CnH1sNO:，CAS编号：114-26-1）：纯度≥99%4.8残杀威标准溶液：准确称取适量的残杀威标准品（精确至0.1mg），用甲苯配成浓度为1.0mg/mL的标准贮备液。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.9滤膜:0.45μm,有机相适用。4.10无水硫酸钠柱：在筒形漏斗（内径1.5cm），内装约5cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器(NPD)。5.2凝胶渗透色谱仪。5.3均质器。5.4 离心机。1 SN/T 0642--20115.5旋转蒸发仪。5.6氮气吹干仪。6试样制备和保存6.1试样的制备样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，装人清洁容器内，密封后，标明标记。6.2试样的保存将试样于一18℃以下冷冻保在7 测定步骤7.1　提取称取10g试样（精确至0.01g)于盛有*20g无水硫酸钠的100mL离心管中，加人30mL环已烷-乙酸乙酯混合溶剂，用均质器在15000-r/min均质提取-1.5min后，在3000r/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中。残渣用30iL环已烷-乙酸乙酯混合溶剂同上提取操作，合并两次提取液，用少量的环已烷-乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠柱。将提取液于40℃水浴蒸发至约2mL,待净化。7.2凝胶渗透色谱净化7.2.1仪器条件净化柱:400 mmX25 nfm，内装 B10-Beads S-X3 填料或相当者流动相：环已烷-乙酸乙酯（1+1,体积比）。7.2. 1. 3流速:5 mL/min。7.2. 1. 4进样量:5mL。7.2. 1.5开始收集时间：1200s7.2. 1.6结束收集时间：1800 s.7.2.2 净化将浓缩的提取液(7.1)转移至10mL刻度离心试管中,并用环已烷-乙酸乙酯混合溶剂多次洗涤鸡心瓶,合并洗液并定容至刻度。在 4000r/min离心5 min 后,将上清液用