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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2950—2011出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定X射线荧光光谱法Determination of silicon ,aluminium , alcium, iron , phosphor,chromiumand titanium in rare earth ferrosiliconmagnesium for export-X-ray fluorescence spectrometric method2011-12-01实施2011-05-31发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
SN/T 2950—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位:中华人民共和国山西出人境检验检疫局、太原钢铁集团临汾钢铁公司、晋城市亿达盛合金有限公司和太原钢铁集团公司。本标主要起草人:赵发宝、韩红丽、杨燕强、张红胜、任维萍、周志伟、杜伟。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。
SN/T 2950—2011出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定X射线荧光光谱法 范围1本标准规定了出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定。各元素的测定范围见表1。表_1适用范围单位:%(质量分数)元素含量范围Si37. 00~ 48. 00Al0. 30 ~ 2. 50Ca0.10~6.30Fe36. 00 ~ 50. 00p0.018~~0.030Cr0. 014 ~0.30Ti0. 030 ~ 2. 00规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可小的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T16597 冶金产品分析方法 X-射线荧光光谱法通则3方法提要采用硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片,用X-射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,选用经验α系数校正方法或其他适当的校正方法,计算出待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明,所用的试剂均为分析纯。
SN/T 2950—20114.1 硼酸。4.2无水乙醇。4.3检测气体:流气计数器使用的气体比例一般是90%的氩气,10%的甲烷,根据所使用的X射线荧光光谱仪的具体要求,也可使用其他配比的氩-甲烷气体。5仪器设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪:符合GB/T16597规定。靶X射线管,配套计算机及处理软件。5.2压片机:可产生40 t压力的自动压片机。5.3干燥箱:控温精度土5℃。5.4分析天平:感量0.1mg。5.5研磨仪:碳化钨磨盘或其他不含铁的磨盘。6分析步骤6.1样品的制备6.1.1测试样品的制备按GB/T4010将试样缩制成粒度≤75μm的样品,称取已在105℃干燥至恒重的试样约4g(称准至0.0001g)于压片机中,以硼酸镶边垫底,在30t压力下压制30s,制成适合仪器测量大小的圆片,放人于燥器中待用。6.1.2*校准样品的制备选择分析元素含量适中的标准物质作为校准用试样,按6.1.1步骤制备校准样品。6.2 测定6.2.1 测定条件根据仪器类型选择合适的测量条件,推荐的测量条件参见附录A,所有的测量都应在真空状态中进行,使用正比计数器和(或)闪烁计数器。6.2.2校准曲线的制作选择至少6个标准物质按6.1.2步骤制作样片,再按6.2.1推荐的条件测定并绘制校准曲线。6.2.3校准曲线的校正背景校正按式(1)计算峰的净强度:IN Ip IB.(1)式中;I~-扣除背景后的净强度;-峰位置下的强度;Ip-背景强度,如果是两点背景,则取平均值。Ib -2
SN/T 2950-20 基体校正与回归分析采用经验α系数法基体校正的综合数学校正方程为:..(2)· Z; +Cagk · Z; · Zh)C = D - ZLmZm +ER:(1 +,αiZ,-f1+0..C式中:C:分析元素i校正后的含量,%;D;分析元素i校正曲线的截距(常数);Lin干扰元素m对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;Zm干扰元素㎡的含量或计数率;E:分析元素i校准曲线的斜率;R;分析元素i的计数率;Z;、Zk共存元素的含量或计数率;N共存元素的数目;α.β.d校正基体效应的因子;r分析元素;j、k共存元素。本方法中 Ca、Fe、Cr元素对 Si Kα线有干扰;
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