SH 0236-1992石油产品溴值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0236-92代替SY2123—77(88)石油产品溴值测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定试样溴值的方法。本标准适用于石油产品。2方法概要将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。用100g试样所消耗的溴的克数表示溴值。3仪器3.1锥形烧瓶：50，100,150mL。3.2吸量管：2,5，10mL。3.3．微量滴定管2，5mL，分度为0.02mL。3.4量筒：50mL。3.5碘量瓶：250mL。3. 6容量瓶：1L。4试剂4.1溴酸钾：分析纯。4.2溴化钾：分析纯。4.3硫代硫酸钠：分析纯，配成c(Na2S2O:)为0.1和0.5mol/L标准滴定溶液。4.4冰乙酸：分析纯。4.5硫酸：分析纯，配成26%（m/m）溶液。4.6盐酸：分析纯，配成19%（m/m）溶液。4.7甲醇：分析纯。4.895%乙醇：分析纯。4.9四氯化碳：分析纯。4.10氯化汞：分析纯，配成100g/L乙醇溶液。4.11甲基橙指示剂：配成1g/L指示液，4.12淀粉：新配制的5g/L指示液。5准备工作5.1滴定溶剂的配制用冰乙酸、硫酸溶液【26%（m/m）】、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液（100g/L）按体积比73：3：7：15：2混合均匀。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20.批准28 SH/T 0236—92·5.2溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的配制和标定5.2.1c(1/6KBrO，）=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液5.2.1.1配制：称取3g固体溴酸钾和25g溴化钾，均放入1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。5.2.1.2标定：用吸量管取上述配制的溶液10mL于碘量瓶中，加入2g碘化钾和5mL盐配溶液［19%（m/m）），摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加入25mL水稀释。用c(Na2SzO4）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入1mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定到溶液无色为止。同时做空白试验。5.2.2c（1/6KBrO：）=0.5mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液5.2.2.1配制：称取15g固体溴酸钾和50g溴化钾，均放入1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。5.2.2.2标定：用吸量管取上述配制的溶液5mL于碘量瓶中，加入2g碘化钾和5mL盐酸溶液【19%（m/m）），摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加入25mL水稀释。用c(Na2S2O3）=0.5mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入1mL淀粉指示液（5g/L），续续滴定到溶液无色为止。同时做空白试验。5.2.3计算溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的实际浓度c1/6KBrO3），mol/L，按式（1)计算：c(NaS,O,) X (V, - V)c(1/6KBrO,) = 9.(1)V式中：c(Na2S,O.)-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-一溴酸钾-漠溴化钾溶液的体积，mL；V。-空白试验时，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V,-—滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。6试验步骤6.1用50mL量筒取滴定溶剂（其量根据溴值大小按下表规定量取）注入50mL（或100，150mL）锥形烧瓶中，加入1滴甲基橙指示液（1g/L），用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液（5.2.1或5.2.2)滴定至红色消失为止。80试样溴值，gBr/100g0~23~1011~3031~6061~8010~1516~3536~5556~8586~100110滴定溶剂加入量，mL6.2根据试样溴值的大小，用吸量管量取0.5～5mL试样，注入6.1条的锥形烧瓶中，再加入1滴甲基橙指示液（1g/L），充分地震荡均匀，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液（5.2.1或5.2.2)进行滴定（滴定应慢些，并注意要不断地震荡），直到混合液红色消失为止。注：①溴值大于或等于0.5gBr/100g时，用c（1/6KBrO：）=0.5mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液。②溴值小于0.5gBr/100g时，用c（1/6KBrO：）=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液。7 计算试样的溴值X（gBr/100g）按式（2)计算：X = Vz:c(1/6KBrO,) × 0. 0799 ×(2)X 100V..p29 SH/T 0236-92V.滴定时消耗的溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的体积，mL；式中：c(1/6KBrO:)—溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—试样的加入体积，mL；取样温度时，试样的密