SN_T 2781-2011出口溴化锰溶液检验规程.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2781—2011出口溴化锰溶液检验规程Rules for the inspection of manganese bromide solution for export2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2781-—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：许建明、魏筱洁。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2781--2011出口溴化锰溶液检验规程1范围本标准规定了出口溴化锰溶液的抽样、检验和结果判定方法。本标准适用于以电解金属锰粉和氢溴酸为原料合成的溴化锰溶液的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1265化学试剂溴化钠GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 9723化学试剂‧火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1检验批inspection lot提交检验的由同一生产厂通过同一加工工艺生产的同一规格的溴化锰溶液，简称批。4取样4.1抽样出口溴化锰溶液的检验以批为基础进行各检验项目的检验。在供货状态下进行。4.2抽样方法按照GB/T6678和GB/T6680进行取样。5 参考技术要求见表1。11 SN/T 2781--2011表 1检验项目和参考技术要求参考技术要求检验项目序号玫瑰红色透明液体外观1≥53. 00%?主含量（MnBr2），≤10 mg/kg3钠(Na),w10 mg/kg铁(Fe),w4≤10 mg/kg5铜(Cu),w≤10 mg/kg镍(Ni),w60. 02%氯化物（以CI计)，wΛ≤0.01%硫酸盐(以SOr计)，810 mg/ kg9溴酸盐(以BrO：计),w≤50 mg/kg水不溶物，w106检验方法外观检验6.1视检，外观应为玫瑰红色透明液体。6.2　测定6.2.1MnBr² 含量测定原理在 pH=10 的氨性缓冲溶液中,以铬黑|T(EBT)为指示剂,用 EDTA(Y)标准溶液直接测定水中的Mn²+。pH=10 时,Mn²+与 EDTA(Y)生成无包配合物,反应如下:Mn?++YMnY近终点时，加入铬黑 T,与 Mn²+生成紫红色配合物,反应如下Mn2+ +EBTMn-EBT(紫红色)到达化学计量点时，由于lgKimaylgKMt-EBT，稍过量的 EDTA夺取 Mn-EBT中的 Mn²+，使指示剂EBT释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点。反应如下！Mn-EBT+Y-MnY+EBT(蓝色)Mn²+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成 Mn4+，它能将铬黑 T氧化退色，可在水样中加人盐酸羟胺防止其氧化。 试剂无特殊规定，所用试剂均为分析纯。测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。.1盐酸羟胺溶液：10%。.2 EDTA标准滴定溶液:0.05 moL/L。氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH=10。6.2. 1.2.36. 2. 1. 2. 4铬黑 T指示剂:w=0.5%。 测定称取0.25g样品，称准至0.0002g置于烧杯中，加100mL水稀释，加2mL10%盐酸羟胺溶液，2 SN/T 2781—2011用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10)及5滴0.5%铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。按下式计算：w=VXcX0.214 75/mX100式中:w-MnBr² 含量,%;V-EDTA标准溶液的用量，单位为毫升（mL)；EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c样品质量，单位为克(g)；m0.214 75-每毫摩尔MnBr²的克数，单位为克每毫摩尔（g/m mol）6.2.2杂质含量测定钠(Na)按 GB/T 9723 测定。 铁(Fe)按GB/T 9723测定。 镍(Ni)按 GB/T 9723测定。 铜(Cu)按GB/T 9723测定。 氯(CI)按 GB/T 9729测定。硫酸根（SO