YBT 917-1997炭素材料钒的比色测定.pdf

Q 50YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 917-1997炭素材料钒的比色测定Carbonaceous materiais--Determinationof vanadium content--Colorimetric method1997-07-01实施1997-02-19发布中华人民共和国冶金工业部发 布 YB/T 917-1997前言本标准此次修订在下列条文中略有改变：一增加了测定范围。-原标准第4条中，取消了试样在灰化时加入1%Na2SO,”。本标准从生效之日起，同时代替YB917一78。本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：吉林炭素厂。本标准主要起草人：高娟。本标准1978年3月首次发布，1 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 917--1997炭素材料钒的比色测定代替YB91778Carbonaceous materials--Determinationof vanadium content-Colorimetric method1 范围1.本标准规定了炭素材料凯的比色测定的仪器设备、分析步骤及试验结果计算。本标准适用于石罂阳极等炭素材料钒含量的测定。测定范围:0.2 ppm～12 ppm。2 方法提要将试样灰化除炭以浓硫酸和氢氟酸分解灰分，加入高锰酸钾，N-苯甲酰苯眩（简称BPHA)生成有色络合物，用分光光度计测定吸光度。3 试剂3.1N-苯甲酰苯眩混合有机溶剂：将苯和氯代苯按1：1体积比混合（含BPHA0.25%）。3.2硫酸铝溶液（50%）：称取硫酸铝50g，加100ml.水，加热溶解，冷却过滤使用。3.3硫酸钠溶液（5%）：称取硫酸钠5g.以少量水溶解后，加水稀释至100mL。3.4高锰酸钾溶液（0.1%）：称取0.1g高锰酸钾以少量水溶解后，加水稀释至100mL。3.5稀硫酸(5mol):取浓硫酸（密度1.84)28mL缓慢倒入72mL水中混合。3.6过氧化氢溶液（10%）：取10mL30%过氧化氢溶液加90mL水混合（现用现配）。3.7氢氟酸溶液(40%）)3.8钒标准溶液：称取0.2296g光谱纯的钒酸铵（NH,VO，），置于烧杯中，加水25mL，浓盐酸45ml，充分搅拌完全溶解，然后倒入100mL容基瓶内，以水稀释至刻度线摇匀，取该标准溶液1mL于100 mL容量瓶内，以水稀释至刻度线，摇匀。该标准溶液10 μg/mL。4仪器设备4.1容量瓶：100mlL4.2分液漏斗;50 mL4.3移液管:2 mL、5 mL4.4滴定管:25 mL4.5离心机:5～40r/min4.6振荡机：240次/min4.7高温炉：带有调温装置，能保持炉温850℃土10℃4.8分析天平：感基 0.1 mg4.9分光光度计：适用于在530nm波长测量，并带有比色Ⅲ。中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施1 YB/T 917--19975分析步骤5.1样品将抗压强度测定后的试样全部粗碎至4mm以下，充分混合。用四分法缩分约60g后，再全部破碎通过 0.15 mm的标准筛网,贮存于试样料袋中备用。5.2测定5.2.1称取2 g(精确至 0.1 mg)试样，于铂金埚中,在 850℃高温炉内灰化 3h,取出蜗冷却。5.2.2在冷却后的埚中加入8滴浓硫酸和2～3mL氢氟酸，盖上埚盖，在铺有石棉网的电炉上加热 5～10 m1n 后取下盖,继续蒸发至三氧化硫白烟出现。冷却,加2 mL水,0.5 mL硫酸铝和 4～5滴高锰酸钾溶液，再加热2～3min，用3mL水分次将埚内残存物洗入分液漏斗中，加入5mL浓硫酸摇匀后，立即滴加10 mLBPHA混合溶剂，振摇2min，分层后弃去水相，以少量硫酸钠（3.3)洗漏斗壁一次.弃去洗液，加入10 mL稀硫酸(3.5)及1mL过氧化氢溶液(3.6)于漏斗中振摇2min，分层以后，有机相放入离心机（4.5)离心2min。将有机相倒入3cm比色皿中（比色Ⅲ中不能有水），以苯和氯代苯混合液为参比溶液，在波长530 nm处测量其吸光度，将测得试样的吸光度减去空白值，在标准曲线中查出对应的钒含量。5. 2. 3 空白试验同 5. 2. 2 相同。5.3标准曲线的绘制用2mL移液管取1mL.稀硫酸(3.5)和0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL钒标准溶液（3.8)分别置于50mL分液漏斗中，加入4滴高锰酸钾溶液摇匀后，立即用滴定管滴入10mLBPHA混合溶剂，摇动2min，将有机相全部倒入3cm比色血中，以苯和氯代苯混合溶液为参比液，在波长 530 nm处，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度值为横坐标绘制标准曲线。6 试验结果及相对标准偏差·6.1　试样中的钒含量按式(1)计算3V= × 10-6(1)G式中：V