SN_T 2763.1-2011红土镍矿中多种成分的测定 第1部分：X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2763.1—2011红土镍矿中多种成分的测定第1部分：X射线荧光光谱法Determination of multi-components in nickel laterite ores-Part 1 : X-ray fluorescence spectrometric method2011-02-25 发布2011-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局记 中华人民共和国出人境检验检疫行业标红土镍矿中多种成分的测定第1部分：X射线荧光光谱法SN/T 2763. 1--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张0.75字数 17千字2011年6月第一版2011年6月第一次印刷印数 1-1 600书号：155066·2-22082 SN/T 2763.1--2011前 言SN/T2763《红土镍矿中多种成分的测定》系列标准共分为5部分：第1部分：X射线荧光光谱法第2部分：镍、钴含量测定火焰原子吸收法第3部分：全铁含量测定一第 4 部分：铜、锌、铬的测定火焰原子吸收法一第5部分：镍、铝、铬、镁、钴含量的测定等离子发射光谱法本部分为SN/T2763的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张建波、陈建国、林力、林振兴、侯建国、王谦。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2763.1—2011红土镍矿中多种成分的测定第1部分：X射线荧光光谱法1范围本部分规定了红土镍矿中多种成分的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本部分适用于红土镍矿中多种成分的测定，测定范围（质量分数)见表1。表1红土镍矿中各成分的测量范围成分质量分数范围/%Al, O30.10~21.50Cao0. 01~2.60Cr2 O30. 01~ 4. 20Co0. 02~0. 24Fe0.10~47. 9MgO2.90~39.10MnO0. 01~2. 00Ni0. 40 ~ 4. 40P0.01~0.50SiO20. 50 ~ 59.50Tio?0. 01~0. 402规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要粉末样品用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程式来计算，且进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。试剂和材料4除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 SN/T 2763.1—20114.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂67-33：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。4.2硝酸锂：使用前在105℃下干燥2 h。4.3溴化锂：使用前在105℃下干燥2h。4.4硝酸锂-溴化锂溶液，称取适量的硝酸锂（4.2)和溴化锂（4.2）配制成硝酸锂浓度为220mg/mL，溴化锂浓度为10 mg/mL的混合溶液。4.5氩气甲烷混合气体，含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5.2熔样Ⅲ，用铂合金（95%Pt+5%Au)制成，容积30 mL5.3铸型模，用铂合金(95%Pt十5%Au)制成,要求底部内表面平整光滑。注：熔样皿和铸型模可合二为一5.4熔样炉,能加热到1050℃,控温精度为±5℃。5.57高温炉，能加热到1100℃，控温精度为士10℃。5.6分析天平,感量 0.1mg。5.7称量瓶，Φ30 mm，带盖，扁型。5.8瓷锅，30 mL。6　试样制备试样粒度应小于100 μm,并在实验室条件下风干。7 分析步骤7.1测量次数对于同一试样，进行两次平行测定。7.2 湿存水的测定称取约2.0g实验室条件下风干的试样（第6章）,精确至0.1mg，置于预先在（105±5)℃恒重过的称量瓶(5.7)中,放人（105士5)℃的烘箱中，2h后，将称量瓶盖好，取出，放入干燥器中冷却（20～30）min，从干燥器中取出称量瓶，稍开瓶盖，再迅速盖好，称重。重复干燥（每次30 min），称重，直至两次连续称重的差不超过0.0005g。试样的湿存水（A)数值以质量分数（%)表示，按式(1)计算：m