SN_T 3467.3-2014电子电气产品中多氯萘的测定 第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3467.3—2014电子电气产品中多氯蔡的测定第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法Determination of polychlorinated naphthalene inelectrical and electronic products-Part 3 : Gas chromatography-electron capture detector method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局余层查真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品中多氯萘的测定第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法SN/T 3467.3--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880 X 12301/16印张 0.5字数 8 千字2014年11月第版2014年11月第一次印刷印数 1—1300￥书号：155066·2-27440 SN/T 3467.3—2014前言SN/T3467《电子电气产品中多氯萘的测定》共分为3部分：第1部分：气相色谱-质谱法；第2部分：高效液相色谱法；第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法。本部分为SN/T3467的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：岳大磊、许志钦、李丹、李全忠、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、肖前、郑建国。I SN/T 3467.3-2014电子电气产品中多氯蔡的测定第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法1 范围SN/T3467的本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的气相色谱-电子捕获检测器测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中多氯萘的测定。2方法提要样品用甲苯为溶剂进行微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱-电子捕获检测器法测定，内标法定量。3试剂和材料3.1甲苯：色谱纯,纯度≥99.5%3.2多氯萘：氯至八氯萘标准品;纯度≥97%。3.3标准贮备液（1 000 mg/L）:分别准确称取25 mg（精确至0.1 mg)多氯萘标准品，置于 25 mL容量瓶内，用甲苯(3.1)溶解,定容。3.4标准工作溶液：将标准贮备液（3.3）用甲苯（3.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.01mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0:2 mg/L的标准工作溶液。3.5硅胶固相萃取小柱：3mL/50gmg，临用前用5mL甲苯(3.1)活化3.6有机相滤膜：0.45μm。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配电子捕获检测器4.2微波萃取仪：带聚四氟乙烯(PTFE)铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于200W。4.3真空旋转蒸发仪。4.4冷冻研磨机。4.5天平:感量0.1 mg。5 试料将试样剪切为粒径不大于 5 mm 的颗粒,用冷冻研磨机研磨至最大粒径不大于 1 mm。6分析步骤6.1样品前处理6.1.1提取称取 0.2g～0.5g(精确至0.1mg)试料于微波萃取罐内，放入PTFE铁芯磁力搅拌子,加入10 mL1. SN/T 3467.32014甲苯，在磁力搅拌下于120℃微波萃取2h。6.1.2净化将萃取液转移至硅胶固相萃取小柱，用20mL甲苯（3.1)分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干（控制蒸发温度不高于60℃），再准确加人1mL甲苯（3.1)溶解残渣，经有机相滤膜（3.6)过滤，待测。6.2空白试验随同样品做空白试验。6.3测定6.3.1气相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.32mm×0.25 μm;b）进样口温度：280℃；c）柱温：初始温度100℃、保持2 min，以10℃/min升至300℃、保持10 min;d）季载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；e）检测器温度：300℃；尾吹流量：30 mL/min;f）进样方式：不分流进样;g）进样量:1 μl。6.3.2定性、定量测定将标准工作溶液（3.4)和样液（6.1.2）等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以多氯萘的浓度为横坐标，相应的峰面积响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品中多氯萘的峰面积响应值超出标准曲线范