SN_T 2331-2016进出口棉纤维含糖检验方法 高效液相色谱法.pdf

ICS 59.080.30W 04SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2331-2016代替SN/T 2331—2009进出口棉纤维含糖检验方法高效液相色谱法Method for the ditermination of sugar in cotton fiber for import and exportHight performance liquid chromatography(HPLC)method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2331---2016言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替SN/T2331—2009《纺织原料棉花含糖量检测方法高效液相色谱法》，与SN/T2331—2009相比主要技术变化如下：删除了范围中“快速检测”；在范围中增加了“包括葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖”;增加了5.9，关于试验用水的规定；删除了7.5中的“按照上述分析条件对标准溶液进行分析”；增加了第11章“试验报告”。本标准还做了下列编辑性修改：修改了标准的中英文名称。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵青、王琨、冯智勐、周磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 2331—2009。 SN/T 2331-2016进出口棉纤维含糖检验方法高效液相色谱法１范围本标准规定了棉花含糖量的高效液相色谱（HPLC)法本标准适用于棉花含糖量的测定，包括葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1内糖 internal saccharide棉纤维中自身生长产生的可溶性糖分，也称植物生理糖，如果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、纤维二糖等。3.2外糖 external saccharide受到与棉花接触昆虫的污染，或秋季低温、干燥棉叶蜜腺分泌物的影响，棉纤维表面产生的可溶性糖分，也称外源物质糖类或昆虫糖类，如蜜二糖、松三糖等。3.3棉纤维中的糖分sugar content of cotton fiber含有的可溶性糖的总量，包括内糖和外糖。4原理以水浸提棉纤维，提取液经浓缩、定容后，用串联胺基键合柱进行高效液相色谱法定量分析。5 试剂5.1乙腈：色谱纯。5.2葡萄糖:纯度≥99%。5.3乳糖：纯度≥99%。5.4麦芽糖:纯度≥99%。5.5蜜二糖：纯度≥98%。5.6松三糖:纯度≥99%。1 SN/T 2331--20165.7棉纤维可溶性糖分标准储备液：分别准确称取适量的5.2～5.5)标准品，用高纯水分别配制成浓度为100 mg/L的标准储备液，（4±1)℃冰箱内保存四周。5.8标准溶液：移取浓度为100mg/L棉纤维可溶性糖分标准储备液（5.7)适量体积，用一级水稀释，配置成所需浓度的标准溶液，随用随稀释。5.9 水,GB/T 6682,--级。6仪器和设备6.1高效液相色谱仪：带示差折光检测器和柱温箱。6.2容量瓶：:10 mL。6.3恒温恒湿箱：根据日常试验样品量，选择适宜的规格。6.4电子天平：感量1 mg。6.5 水浴振荡器。6.6旋转蒸发器。7 定量分析步骤7.1样品制备取20g～30g代表性样品，将试验样品中的棉籽、籽屑、叶屑、尘土等杂质去除，混匀，并在（30土2)℃、（55±4)%相对湿度下称重、保存。7.2提取与浓缩称取代表性样品（7.1）10.00 g，精确至1mg，置于 1000 ml.锥形瓶中，用250 mL水分 3次，在20℃～25℃的水浴振荡器中浸溶2h，然后再在60℃下搅拌5min，过滤，重复此步骤，合并3次提取液。用旋转蒸发器在 50 ℃～55℃下减压蒸馏、浓缩至 3 mI～5 mI,转移至 10 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。（4士1)℃冰箱中保存，供高效液相色谱测定。7.3标准溶液的配制用水分别配制1.0g/L的葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖的储备液，使用时再用水稀释至需要的浓度。7.4　液相色谱条件7.4.1色谱柱：胺基键合柱串联：μBondapak-NH²300 mm X 3.9 mm（内径）X 10.0 μm 和 NH²250 mmX4.6 mm(内径)X5.0 um,或相当者。7.4.2色谱柱恒温箱：（25士0.5）℃。7.4.3流动相：a）流动相 A：乙睛；流动相B:高纯水，等度洗脱；b）流动相比例：A：B=67.5：32.5（体积比）。