SN_T 3225.3-2012纺织品 三氯生的测定 第3部分：气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3225.3—2012纺织品三氯生的测定第3部分：气相色谱-质谱法Textiles-Determination of triclosan-Part 3 : Gas chromatography-mass spectrometry method2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3225.3--2012前言SN/T3225《纺织品　三氯生的测定》分为4部分：第1部分：高效液相色谱法；一第2部分：气相色谱法；一第3部分：气相色谱-质谱法；一第4部分：气相色谱/串联质谱法。本部分为SN/T3225的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王成云、刘彩明、谢堂堂、李丽霞、唐莉纯、褚乃清、芦春梅、虞海涛、沈雅蕾、樊秀荣。1 SN/T 3225.3--2012纺织品三氯生的测定第3部分：气相色谱-质谱法警告：使用SN/T3225的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围SN/T3225的本部分规定了采用气相色谱/质谱测定纺织品中三氯生的方法。本部分适用于纺织材料及其产品中三氮生的测定2原理试样用三氯甲烷超声提取，提取液经浓缩处理后，转移到四硼酸钠溶液中，经乙酸酐乙酰化后，以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。永为符合GB/T6682规定的二级水。3.1 三氯甲烷。3. 2甲醇：色谱纯。正已烷：色谱纯。3.33.4乙酸酐：纯度≥98.5%。3.5四硼酸钠溶液：浓度为0.1moi/L，称取38.1g四硼酸锅，用水溶解，定容至1000mL。3.6标准品:triclosan,CAS No.3380-34-5,纯度99.5%3.7标准储备溶液：准确称取适量标准品（3.6），用甲醇（3.2)配制成浓度为1000mg/L的三氯生标准储备溶液。3.8标准工作溶液：移取适量体积的标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.2)逐级稀释，根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为3个月。4仪器4.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2旋转蒸发器。4.3超声波发生器。4.4振荡器：做水平环形振荡，频率为50次/min～150次/min。4.5氮吹仪。1 SN/T 3225.3--20124.6有机相过滤膜:0.45 μm。5 分析步骤5.1样品制备取 5.0g～10.0g代表性样品,将其剪碎至0.5cm×0.5cm以下,混匀。5.2提取称取试样（5.1)1.0g，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶中，加人50ml三氯甲烷（3.1），置于超声波发生器（4.3）中，室温下超声萃取30min，过滤，收集滤液。残渣再次用50ml.三氯甲烷（3.1)超声萃取30min，合并滤液。用旋转蒸发器（4.2)将滤液浓缩至近干，置于氮吹仪（4.5）中，室温下用氮气缓慢吹干，残留物用50ml四硼酸钠溶液（3.5)分多次洗涤，洗涤液转移到125ml.分液漏斗中。5.3衍生化在洗涤液中加人1.0 mL乙酸酐（3.4），在150次/min的振荡速度下振荡30min。振荡的过程中，不断释放二氧化碳气体，直至释放出所有二氧化碳。准确加人10ml，正已烷（3.3），在150次/min的振荡速度下继续振荡30min。静置，分层后弃去下层水相。用四硼酸钠溶液（3.5）洗涤2次，每次20mL。有机相用0.45μum滤膜（4.6)过滤后进行气相色谱-质谱测定。5.4标准工作曲线的制作准确移取适量的标准工作溶液（3.8），加人50mL四硼酸钠溶液（3.5），按步骤5.3衍生化。所得溶液按5.5.1的条件测定，以峰面积为纵坐标，三氯生浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。5.5测定5.5.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a）色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱，30mX0.25 mm（内径）X0.25 μm（膜厚），或相当者；色谱柱温度:150 ℃20/m280 ℃(3.5 min);b)c)进样口温度：280℃；d）色谱-质谱接口温度：280℃；e）