YB_T 4419.3-2014转底炉法金属化球团化学分析方法 钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 140. 99H 34中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4419. 3---2014转底炉法金属化球团化学分析方法电感耦合等离子体钾和钠含量的测定原子发射光谱法Metallized pellet by rotary hearth furnace--Determination of potassium and sodiumcontent--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2014-11-01 实施2014-07-09 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4419. 3---2014前言YB/T4419《转底炉法金属化球团化学分析方法》分为3个部分第1部分：碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；第2部分：锌和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；—第3部分：钾和钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YB/T4419的第3部分。本部分按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位：马钢(集团）)控股有限公司。本部分主要起草人：程坚平、陆军、方拓野、刘玉兰、牟新玉。 YB/T 4419. 3--2014转底炉法金属化球团化学分析方法钾和钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠含量。本部分适用于转底炉法金属化球团中钾、钠含量的测定，测定范围（质量分数）：钾0.010%～2. 00% ,钠 0. 050%~2. 00% 2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石机械取样和制样方法3原理试料经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟至近干，用盐酸溶解盐类，将溶液以气溶胶形式引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择待测元素的测定谱线，测定特征辐射强度，依据所测的强度，由对应的校准曲线计算出相应的含量值。4试剂和材料4。1除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2 盐酸,pl.19g/mL。4.3 硝酸,p1.42g/mL.4.4 氢氟酸,p1.15g/mL。4.5 高氯酸,pl.67g/mL。4.6 盐酸,1十1。4.7高纯铁,99.9%。4.8钾标准溶液4.8.1称取1.9067g基准氯化钾（预先在400℃～450℃灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温），用水溶解，移1000mL的单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含钾1000μg。4.8.2移取20.00mL溶液（4.8.1）于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含钾200. 0μg.4.8.3移取 10.00mL溶液（4.8.2）于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钾20. 0μg.4.9钠标准溶液4.9.1称取2.5421g基准氯化钠(预先在400℃～450℃灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温），用水溶1 YB/T 4419. 3—2014解，移入1000mL的单刻度容量瓶中,稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含钠1000μg。4.9.2移取20.00mL溶液（4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含钠200. 0μg.5仪器和设备分析中，除使用通常的实验室仪器和设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在测定之前，应按仪器说明或操作规程进行初始设定，并按照附录A进行性能试验。可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪。只要该仪器满足表1所规定的检测限(DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。表 1建议的性能参数元素波长/nmRSD/%DL/(μg/mL)BEC/(μg/mL)K1766.490≤0. 024《0.5≤1. 5588. 9950.61.50.10Na589. 592≤0.10≤0.41.5表1列出推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前，必须仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果不满足建议的性能参数，表明可能有干扰。6取制样6.1 试样按照GB/T10322