NYT 1016-2006水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65.100.01B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1016—2006水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法Determination of ethephon residues in fruits andvegetables gas chromatogram method2006-01-26 发布2006-04-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1016-2006前 言附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：彭黎旭、汤建彪、尹桂豪、吕岱竹。I NY/T 1016—2006水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法.1 范围本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。本标准的检出限为 0.01 mg/kg。2原理用甲醇提取样品中乙烯利，经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利,用带火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。3试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾。3.2 盐酸。3.3 甲醇。3.4无水乙醚。3.5 甲醇盐酸溶液:Y(CHOH+ HCI)= 90 +10。3.6　乙烯利标准品：已知含量。3.7乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器皿。3.8重氮甲烷溶液：制备见附录A。4仪器4.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器。4.2超声波清洗器组织捣碎机。4.3氮吹仪。5 分析步骤5.1试样制备用四分法取代表性可食部分切碎、混勾，用组织捣碎机制成匀浆备用。样品应在冷藏条件下保存。5.2提取称取试样10g(准确至0.01g)于聚乙烯烧杯中,加人0.5mL甲醇盐酸溶液和50mL甲醇,超声振荡提取5min,过滤于100mL的聚乙烯容量瓶中。残渣再用30mL甲醇提取一次,合并提取液于聚乙烯容量瓶中,定容至 100 mL。5.3衍生化吸取10.0mL上述定容溶液,放人15mL聚乙烯刻度离心管中,在干燥氮气流下于30℃～35℃水浴上浓缩至约1.5mL,加人0.5mL甲醇盐酸溶液和8mL无水乙醚，充分混合,放置10min。将上清液移人另1 NY/T 1016—2006一聚乙烯刻度管中,残留液用1mL无水乙醚萃取2次,萃取液并人上述清液中，于30℃～35℃水浴上浓缩至约1 ml。在通风柜内,向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液,直至黄色不褪为止。盖严塞子,放置 15 min。在氮气流下在30℃～35℃水浴上浓缩至约1.00mL,用乙醚稀释到2.00mL,供气相色谱测定。5.4标准溶液的衍生化取适量的乙烯利标准工作液（用甲醇定容10.0mL),按照样品的提取和衍生步骤(5.2和5.3)进行操作。5.5气相色谱参考条件色谱柱：FFAP30m×0.32mm(id）×0.25μm弹性石英毛细管柱或相当极性的色谱柱。气体流量：载气：氮气，流量2.5mL/min，纯度≥99.999%；燃气：氢气，流量85mL/min，纯度≥99.999%；助燃气：空气，流量110mL/min。进样口温度:240℃;色谱柱温度：120℃(1min)40℃/min.230℃(2 min);检测器：检测器温度150℃。检测器：火焰光度检测器(磷滤光片）。进样量：1.00uL。5.6色谱分析分别吸取标准样品和待测样品衍生化后的溶液(5.3和5.4)各1.00μL,分别注入色谱仪中，通过待测样品与标准样品衍生化物的峰面积比较,用外标法定量。5.7 空白试验除不加待测样品外,均按上述步骤(5.2和5.3)进行操作。5.8结果计算用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中乙烯利的残留量(计算结果保留至小数点后两位)：A×p× Vi× V2×1 000(1)=A, ×m × V×1 000式中;样品中乙烯利残留量，单位为毫克每于克，mg/kg;一样品溶液中二甲基乙烯利的色谱峰面积，单位为毫伏分钟，mV·min;A-标准溶液中二甲基乙烯利的色谱峰面积,单位为毫伏分钟,mV·min;A, 一标准溶液中乙烯利的浓度,单位为微克每毫升,μg/mL;0-V-提取液定容体积,单位为毫升，mL;Vi——分取体积,单位为毫升,mL;V2上机液定容体积,单位为毫升,mL;一称取样品的质量，单位为克，g。m -6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的允许相对相差小于20%。7 色谱参考图浓度为0.05mg/L的乙烯利的色谱图见图1。二甲基乙烯利溶剂N图 乙烯利色谱图2 NY/T 1016--2006附录A重氮甲烷