SNT 2214-2008进出口植物源性食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2214--2008进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草踪和噻草啶除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of fluroxypyr , diflufenzopyr, dithiopyr and thiazopyrresidues in food of plant origin for import and export-LC-MS/MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局过方 SN/T 2214—2008前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：靳保辉、陈波、谢丽琪、华红慧、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2214--2008进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草和噻草啶除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草和噻草啶四种吡啶类除草剂的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草粽和噻草啶四种吡啶类除草剂残留的确证和定量测定。2方法提要试样中残留的氟草烟、氟硫草啶、氟吡草和噻草啶用乙,睛提取，经 Supelclean Ci。固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，3.1乙：色谱纯。3.2甲醇:色谱纯。3.3甲酸:色谱纯。3.4氯化钠。3.50.1%甲酸的水溶液：准确吸取mL甲酸,转移人 1000 mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均勾。3.60.1%甲酸-甲醇（50+50，体积比）：量取0.1%甲酸的水溶液（3.5)500mL至1000mL容量瓶，用甲醇定容至刻度,混合均匀。3.7吡啶类除草剂标准品：氟草烟(C,H,Ci2N,O;,AS No.:69377-81-7)、氟硫草啶（C1sH1zFzN.O3，CAS No.:97886-45-8)、噻草啶(di。H1zF,N,O,,CAS No.:117h18-60-2),纯度均大于 99%。氟吡草腺(C1sHr6F;NO,S2,CAS No.:109293-97-2)为液体标准,浓度丙 10 mg/,溶剂为乙腈。3.8标准储备溶液：准确称取适量的氟草烟，氟硫草,啶，噻草啶分别用甲醇溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于500mg/L，储备液可在0℃～4℃避光存放6个月。3.9混合标准中间溶液：准确吸取适量氟草烟，氟硫草啶，草啶标准储备溶液于棕色容量瓶中，并加人与其他吡啶类除草剂等质量浓度的氟吡草，用甲醇定容至刻度，各种吡啶类除草剂的浓度为1 mg/L,此中间溶液可在0℃～4℃避光存放1个月。3.10混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取一定量的混合标准中间溶液（3.9），用空白样品基质溶液配制。3.11固相萃取柱:Supelclean Cis，500 mg/3 mL，或相当者。使用前用 5 mL 乙腈处理，保持柱体湿润。3.12＇微孔滤膜：0.22μm,有机相型。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪，配ESI离子源。4.2天平:感量0.000 1g和0.01g。 SN/T 2214—20084.3捣碎机。4.4聚丙烯离心管：15mL 和50mL,具塞。4.5 离心机:5 000 r/min。4.6涡旋混合器。4.7吹氮浓缩仪。4.8固相萃取装置。5样品制备与保存5.1大白菜和橙子取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏保存。5.2玉米取代表性样品约500g,充分粉碎，混匀，装人洁净容器内，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏保存。6分析步骤6.1　提取称取 5g(精确至0.01 g)样品于 50 mL的离心管中,加入适量去离子水浸润片刻。加人10 mL乙腈，在涡旋混合器上混匀3min，于5 000 r/min离心5 min，将上层清液转移至另一支离心管。分别用10 mL、5 mL乙腈重复以上提取过程，合并提取液。加入适量氯化钠(NaC1),充分振荡，于5 000 r/min离心3min。取上层 5mL乙腈提取液至15mL离心管，于 40℃吹氮浓缩至约2mL，充分混匀。6.2　净化将样品提取液（6.1)转人C1：固相萃取柱（3.11）。用4mL乙腈洗脱，从上样开始收集全部流出液（约6mL），整个固相萃取净化过程控制流速不超过1滴/s。流出液于 40℃氮气吹至近干，用0.1%甲酸-甲醇（50+50，体积比）（3.6)定容至