NYT 1373-2007食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸馏-分光光度计法.pdf

ICS 67.080X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1373—2007食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸馏分光光度计法Determination of Sulfite in Edible Fungus-Distill under Nitrogen with the Method of Spectrophotometer2007-06-14发布2007-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1373—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心负责起草。本标准的主要起草人：段彬伍、王敏、谢黎虹、吴伟、孙成效、徐霞、陈能、金连登1 NY/T 1373—2007食用菌中亚硫酸盐的测定充氮蒸馏一一分光光度计法1 范围本标准规定了食用菌中亚硫酸盐的分光光度计测定方法。本标准适用于食用菌中亚硫酸盐的测定。本方法的线性范围为0.5μg～20 μg。本方法的检出限为0.1 μg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 5009.34—2003食品中亚硫酸盐的测定3原理样品经加人盐酸充氮蒸馏，使其中的二氧化硫释放出来,并被甲醛溶液吸收生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。加入氢氧化钠使加成化合物分解，与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 乙醇(CHsCH2OH)。4.2 冰乙酸(CHCOOH)。4.3正辛醇(CgH1:O)。4.4盐酸溶液(1+1)。4.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.5mol/L]。4.6 环已二胺四乙酸二钠溶液,[c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L]:称取1.82g 1,2-反式环已二胺四乙酸(C4H22N2Og·H2O),加人6.5mL氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。4.7甲醛缓冲吸收液储备液：称取2.04g邻苯二甲酸氢钾（KHCgH4O4）,溶于少量水中,加人5.5mL甲醛(CH3OH),20 mL CDTA-2Na溶液,用水稀释至 100 mL,在冰箱中 5℃贮存,可保存 1年。4.8甲醛缓冲吸收液：将甲醛缓冲吸收液储备液(4.7)用水稀释100倍。临用时现配。4.90.05g/L盐酸副玫瑰苯胺显色液：可用市售0.5%盐酸副玫瑰苯胺溶液，或用固体盐酸副玫瑰苯胺自行制备。4.9.1配制方法：量取10mL0.5%盐酸副玫瑰苯胺溶液,加入30mL磷酸和12mL盐酸,用水稀释至100mL，混匀，放置24h，备用（避光密封保存）。4.9.2制备方法：盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：按GB/T5009.34—2003规定的方法进行。称取0.1g精制过的盐酸副玫瑰苯胺(C1gH18N2CI·4H,O)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至 100 mL。量取50mL该溶液,再分别加人30mL磷酸和12mL盐酸,用水稀释至100mL,混匀,放置24h,备用（避光密1 NY/T 1373--2007封保存)。4.10淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用水调成糊状,缓缓倾人100mL沸水中，随时搅拌，煮沸，放冷备用。此溶液临用时现配。4.11碘溶液［c(1/2 I2）=0.1mol/Ll:称取 12.7g碘(I2),加人 40 g 碘化钾(KI)和25mL水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000 mL,贮存于棕色细口瓶中。4.12硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2SO3）=0.1mol/L]:配制按 GB/T 6012002 规定的方法。4.13 乙二胺四乙酸二钠溶液1z[EDTA-2Na]=0.05%1:称取 0.25 g EDTA-2Na(CoH14N2OgNa2°2H,O),溶人 500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。4.14二氧化硫标准备液（100 mg／L）：可使用二氧化硫标准溶液（GSB 07-1273）,或自行配制。4.14.1二氧化硫标准溶液的配制:称取 0.2 g 亚硫酸钠(NazSO3）,溶于 200 mL EDTA-2 Na 溶液中,缓缓摇匀,使其溶解,放置 2 h～3 h 后标定。此溶液相当 300 mg/L～400 mg/L二氧化硫。4.14.2二氧化硫标准溶液的标定：准确吸取待标定的二氧化硫标准溶液3份，各20.0mL,分别置于250mL碘量瓶中,加人50mL新