SN_T 3354-2012进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3354—2012进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮的测定气相色谱-质谱法Determination of acetone and hexane in adhesive used in building forimport and export-Gas chromatography-mass spectrometry2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局深無查效伪 SN/T 3354—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：吴景武、宋保靓、李彬、刘志红、任聪、冯均利。1 SN/T 3354—2012进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮的测定　气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮含量的测定。方法的测定低限为：丙酮0.05g/kg，正已烷0.010 g/kg。2原理采用溶剂萃取方式，将样品定量溶解于甲醇中。采用顶空进样气相色谱-质谱法同时测定丙酮和正己烷，内标法定量。3试剂和材料3.1载气：氮气，纯度大于99.999%3.2无水甲醇：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4正已烷：色谱纯。3.5内标物：正辛烷，色谱纯。或试样中共他不存在的化合物，县该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。3.6内标工作溶液：准确称取内标物的标准样品0.25,g（精确至0.000,1g），置于250mL容量瓶中，用甲醇溶解定容。该溶液含内标化合物为l,00g/L。3.7标准溶液储备液（现用现配）：准确称取丙酮和正已烷标准样品0.25g（精确至0.0001g）置于250 ml容量瓶中,用甲醇溶解定容。该溶液含丙酮1.0g/L，正已烷1.0g/L。3.8标准工作溶液（现用现配）：分别移取100 μL、200 μL、500 μl、1000μL的标准溶液母液（3.7)到添加了1mL内标工作溶液(3.6)的10 mL容量瓶中并用甲醇定容，作为标准工作液。仪器和设备44.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。4.23毛细管色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,30 m×0.25mmX0.25μm,或相当者。4.3J顶空进样器。4.4J顶空瓶:20 mL。4.5微量注射器：10 μI。4.6天平：精度0.1 mg。1 SN/T 3354---20124.725 ml具塞比色管。4.8旋涡振荡器。5 分析步骤5.1样品预处理准确称取1g（精确至0.0001g)胶粘剂样品于比色管（4.7)中，用移液管准确加人9.0ml.无水甲醇（3.2)和1.00mI.内标工作溶液（3.6），用旋涡振荡器（4.8)混合溶解样品。静置后用微量注射器（4.5)准确吸取10μL样品溶液，注人已经加盖密封的洁净的项空瓶（4.4)中。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。5.2顶空进样-气相色谱-质谱测定5.2. 1 相对校正因子的测定参照附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.8)进行测定，以此计算标准工作溶液中丙酮和正已烷的相对校正因子。标准工作溶液的典型总离子流图和选择离子流图参见附录B。5.2.2样品的测定参照附录A中的仪器测定条件，对样品溶液（5.1）进行测定。5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据丙酮和正已烷的相对校正因子和样品中各自的选择离子色谱峰面积，用内标法进行定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照表A.1中定性离子对其进行确认。5.3 空白实验除不加试样外，按照上述5.1～5.2测定步骤进行。6结果计算6.1标准工作溶液中丙酮和正已烷各自对内标化合物的相对校正因子按式(1)计算：fi -m XAr.(1)mis X A,式中：f.丙酮和正己烷各自对内标化合物的相对校正因子;；m:一—标准工作溶液中丙酮和正已烷各自的质量，单位为毫克（mg)；As标准工作溶液中内标化合物的峰面积;mis—标准工作溶液中内标化合物的质量，单位为毫克(mg);A-标准工作溶液中丙酮和正已烷各自的峰面积。6.2样品中各组分的含量按式（2)计算：X, =nsXA-Xf×β...(2)mX As2 SN/T 3354—-2012式中:X;样品中