SN_T 2687-2010旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2687—2010旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱-质谱法Determination of tributyltin and triphenyltin in used mechanicaland electronic products-Gas chromatography-mass spectrometry2011-05-01实施2010-11-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 -SN/T 2687—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：肖海清、白桦、王超、孙慧媛、齐敬宝、魏玮、陈静、李玲、王晗。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。一 SN/T 2687-—2010旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱-质谱法11范围本标准规定了旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的定。2方法提要以甲醇为溶剂索氏提取试样中的三丁基锡和三苯基，待测化合物经衍生化后，采用气相色谱-质谱法测定。3试剂和材料除非另有说明，仅使用分机纯的试剂和二次去离子水。3.1甲醇：色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3四乙基硼酸钠。3.4醋酸钠。3.5冰醋酸。3.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮存于密封容器中备用。2-9），纯度≥98%3.7三丁基氯化锡（CAS号1461-23.8三苯基氯化锡（CAS号1639-58度≥98tig)四乙基硼酸钠(3.3)于10mL比色管中，加推确称取0.2g（精确到1）3.92%四乙基硼酸钠溶液：#去离子水定容至刻度，四乙基硼酸钠的称量过程需在有爆剂的分析天平进行，现配现用。3.10醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6)准确称取1.36精确到1mg）醋酸钠（3.4）于100mL容量瓶中，加去离子水定容至刻度，用冰醋酸（3.5)调节其pH值至4.6,冷藏保存。3.11三丁基锡标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取丰丁基氯化锡（3.7)0.1g（精确到0.1mg）于50mL烧杯中，加适量甲醇（3.1)溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（3.1)稀释至刻度，混匀，冷藏保存。3.12三苯基锡标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取主苯基氯化锡（3.8）0.1g（精确到0.1mg）于50mL烧杯中，加适量甲醇（3.1)溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（3.1)稀释至刻度，混匀，冷藏保存。3.13三丁基锡和三苯基锡标准工作液：分别移取适量标准储备溶液（3.11、3.12），配制成三丁基锡浓度为0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，2mg/L，10mg/L，三苯基锡浓度为0.01mg/L，0.02mg/L，0.1mg/L，0.4mg/L，2mg/L的标准工作液，现配现用。注：如果其他三丁基锡和三苯基锡化合物（如：三丁基氧化锡和三苯基氧化锡)具有等同的效果，则可以使用这些等效化合物配制标准储备液。1 SN/T 2687—20104仪器及设备4.1气相色谱仪：配质量检测器（MSD)。4.2微量进样器，10μL。4.3．索氏提取装置。4.4有机相过滤膜，0.45μm。4.5分析天平，感量分别为1mg和0.1mg。5分析步骤“5.1提取将样品粉碎成小于1mm×1mm的颗粒，混合均匀。称取0.2g试样（精确到1mg），用滤纸包好后装入索氏提取器（4.3）中，在接收瓶中加人150mL甲醇（3.1），冷凝管中通人低温冷凝水，在沸腾回流温度下提取6h，提取液用旋转蒸发仪浓缩后定容至10mL。取1mL提取后的溶液，加入5mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）（3.10）及2mL2%四乙基硼酸钠溶液（3.9），超声25min进行衍生反应，加人2mL正已烷（3.2），剧烈振摇后超声提取15min，静置分层，取上层有机相加人适量无水硫酸钠（3.6）干燥，经0.45um有机滤膜过滤，滤液待气相色谱-质谱仪测定用。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：HP5-MS柱（30mX0.25mmi.d.X0.25um，5%phenylmethyl-siloxane)或相当者。a)b）升温程序：初始温度为40℃，保持1min后以15℃/min的速率升至280℃，保持10min。c)载气：气（纯度为99.999%），流速1.0mL/min，恒流模式。d)进样口温度：280℃。e)色谱-质谱接口温度：280℃