SN 1337.2-2003进出口钛精矿化学分析方法 三氧化二铬含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1337.2-2003进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定Methods for chemical analysis of titanium concentrate for import andexportDetermination of chromium sesquioxide content2003-08-18 发布2004-02-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1337.22003前言SN/T1337《进出口钛精矿化学分析方法》分为以下2个部分：-第1部分：五氧化二钒含量的测定；-第2部分：三氧化二铬含量的测定。本部分是SN/T1337的第2部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局本部分主要起草人：蔡翠侨。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。二 SN/T 1337.2—2003进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定1范围本标准规定了进出口钛精矿中三氧化二铬含量的分光光度测定方法。本标准适用于进出口钛精矿中三氧化二铬含量的测定。测定范围：0.01%~～~0.50%。2方法提要试样经碱熔后用水浸取，钛、铁及大部分杂质等被沉淀过滤分离，钒、铬进入溶液。在0.1mol/L的硫酸介质中，六价铬与二苯基碳酰二肼生成可溶性红紫色络合物，于分光光度计540nm波长处测量吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3乙醇(体积分数为95%)。3.4 硫酸(1+5)。3.5 二苯基碳酰二肼溶液(2 g/L):0.2 g 二苯基碳酰二肼溶解于 100 mL丙酮中。用时配制。3.6 三氧化二铬标准溶液3.6.1三氧化二铬标准溶液(0.1mg/mL）：称取0.1936g预先于150℃烘1h并称至恒重的重铬酸钾基准试剂,加水溶解后移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。3.6.2三氧化二铬标准溶液（10 μg/mL）：移取上述（3.6.1)溶液 25.0 mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。3.7 对硝基酚指示剂溶液(1 g/L)。4仪器分光光度计。5 试样试样应研磨至过 74 μm(200目)筛,经105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料量按表 1 的规定称取试料,精确至 0.1 mg。 SN/T 1337.2--2003表 称取试料量试料量/g含量范围/%0.150. 10. 01~0.150. 250.010. 56.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于镍埚中,加人氢氧化钠(3.1)2 g～3g、过氧化钠(3.2)2 g～3g，盖上埚盖并稍留缝隙，于低温电炉上烤干水分后，于750℃高温炉中熔融至亮红色（约10min）。从高温炉中取出，冷却。6.3.2把埚置于250mL烧杯中，用约60mL热水浸出融块，用水洗净埚。加人乙醇2mL，将溶液煮沸至冒大泡使过氧化氢分解完全（约3min），冷却至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，用中速滤纸干过滤。镍须预先做铬空白试验，如空白值太高影响测定，应改用刚玉熔样。6.3.3吸取滤液10.00 mL～25.00 mL(视含量而定)置于100mL容量瓶中，用水稀至25mL,加人对硝基酚指示剂溶液一滴，滴加硫酸溶液（3.4）中和至溶液黄色消失后过量4.0mL，加水稀释至约80 mL，加人二苯基碳酰二肼溶液(3.5)2.0 mL，立即用水稀释至刻度摇匀。6.3.4放置5min～10min后在分光光度计上，以水为参比于540 nm波长处，用2cm比色血测量吸光度。减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铬量。显色后应在30 min内测量吸光度。6.4工作曲线的绘制吸取三氧化二铬标准溶液(3.6.2)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL分别置于100mL容量瓶中用水稀至约25mL，按实验步骤6.3.3显色，按6.3.4测量吸光度，减去试剂空白吸光度后，绘制工作曲线。结果计算三氧化二铬含量以质量分数表示，按式(1)计算：zw(Cr20.) = miV。X10-6X 100(1)moV1式中:w(Cr2 Os )-三氧化二铬的质量分数（%）;-从标准曲线上查得已扣除空白试验后试液中三氧化二铬含量，单位为微克（μg）；mi-试料量，单位为克（g）；mo-V。--试液总体积,单位为毫升（mL)；Vi一一分取试液的体积,单位为毫升(mL）。8精密度精密度见表2。2 SN/T 1337.2—2003表 2