SHT 0790-2007润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）.pdf

ICS 75. 100E 36SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0790-2007润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）Standard test method for oxidation induction time of lubricating greases by pressure differential scanning calorimetry2008-01-01 实施2007-08-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0790 - 2007前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5483－02°《润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）》。本标准根据ASTMD5483-02°重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用ASTM D5483－02°时进行了修改。本标准与ASTM D5483-02°的主要差异如下：8.1条后增加了一条注，补充规定了对压力差示扫描量热仪测试池无气体出口的热分析仪，样品温度校正时应采用的方法。-8.2条后增加了一条注，补充规定了对无温度控制器校正功能的压力差示扫描量热仪在校正温度控制器时应采用的方法。9.7条后增加了一条注，对于压力差示扫描量热仪测试池无气体出口的热分析仪，无须进行气体出口流量调节。为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改：——删除了ASTM D5483-02版中关键词章。-重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司。本标准主要起草人：陆美玉、傅继瑜、陈迎霞。 SH/T 0790 --- 2007润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）1范围1.1本标准规定了用压力差示扫描量热法（PDSC 法）测定润滑脂的氧化诱导期，氧气压力为3.5MPa，温度在155℃~210℃之间。1.2本标准采用国际单位制［ SI]单位。1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。ASTM E473热分析相关的术语3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1外推拐点时间 extrapolated onset time热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化放热峰速率最大处切线的相交点。3. 2氧化诱导期 oxidation induction time(OIT)从开始接触氧化气氛到外推拐点时间的一段时间。3. 3压力差示扫描量热仪pressure differential scanning calorimeter(PDSC)在ASTME473术语中所描述的差示扫描量热仪，能够使试样保持在一个受控制的高压下。3.4热曲线 thermal curve试样热流对时间的图示。4　方法概要4.1在样品血中称取少量润滑脂，并放在测试池中。加热测试池至规定的温度，然后通人一定压力的氧气。保持测试池在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应的发生。测定外推拐点时间，作为润滑脂在规定试验温度下的氧化诱导期。4.2结合本试验方法的动力学方程能估计在其他温度下的氧化诱导期。5意义与用途本方法测得的氧化诱导期，可以用来表征润滑脂氧化稳定性。它可用于产品的研究开发、质量控制和其他特定的用途。然而，本试验方法的结果和使用性能之间的相关性还未建立。 SH/T 0790 —20076　仪器备以下单元（见图1）.。压力差示扫描量热仪（PDCS热分析仪RESPDSC测试池流量计8888:8。。0差示扫描量热仪维瓶图 1PDSC仪测试单元6.1pa压力，压力表分度值为200kPa或更小！镶质档皿：能在210℃下承受3.5也可使用铝朗质 $fIsaidFat Index)样品皿。注介使用上平底皿有更-致表面积的SFr样萌Ⅲ（见图3）准备润猬腊样品时，可以获得更好的再现性。6.热分机仪。6.定性软件。长袭6.件。6.量程至少为200mL/min6.#封机。7材料刘白7.干燥，纯度不低于99.5%（体积分数）。A剂。气体在压力下使用。除真他的陆范外，不锈钢或铜管对氧气均适用，压力表指定为氧气压行力表7.2纯度不低于99.9%（质量分数）。专7.3感量为0.1mgi8校8.1样品温度校8.1.1称取铺约10mg，加主盖子并用