XB_T 622.6-2017稀土系贮氢合金化学分析方法 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 622.6—2017稀土系购氢合金化学分析方法第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy-Part 6: Determination of oxyen content-Impulse-infrared absorption method2018-01-01实施2017-07-07发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T622.6—2017前言XB/T622—2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定；第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法；第7部分：铅、镉量的测定。本部分XB/T622.6为第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、国家稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）。本部分主要起草人：杜梅、赵长玉、夏郁美、王振江、李蒙、蔺恩成、黄凤莉、陈燕、王安丽、王国雄、施意华、温斌、谢宝平、李芳、傅林养、张龙菁。 XB/T 622.6—2017稀土系氢合金化学分析方法第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法1范围本部分规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。本部分适用于稀土系贮氢合金中氧量的测定。测定范围：0.0050%0.20%。2方法原理在惰性气氛下，样品经脉冲炉高温熔融释放出氧，与热埚反应，产生一氧化碳。一氧化碳经氧化铜炉催化后转化为二氧化碳，用红外吸收法进行测定。3试剂和材料3.1镍囊（带盖）：w(0)≤0.0010%。3.2高纯氨气：9≥99.99%。3.3石墨埚（光谱纯）。3.4标准样品：在氧含量0.0050%～0.20%范围内选择合适的标准样品。4仪器脉冲-红外氧氮仪（脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度0.001g/g）。5试样样品呈粉状，开封后立即测定。6分析步骤6.1试料称取0.10g～0.15g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白校正只加镍囊（3.1)重复测定3～5次，取其平均值作为空白值。6.4工作曲线校正根据氧量的测定范围称取三个适当含量的标准样品（3.4）于带盖镍囊（3.1)内，按（6.5)操作方法校正工作曲线。6.5测定将试料（6.1)用镍囊包好后投人加料器中，打开脉冲炉，将石墨埚（3.3)置于下电极。闭合下电极，分析自动进行，石墨埚（3.3）脱气后，试料（6.1）进人石墨甘埚（3.3）中加热熔融，由脉冲-红外氧氮仪(4)显示测定值。1 XB/T622.6-2017分析结果的计算与表述7按式(1)计算样品中氧的质量分数，数值以%表示：(1)w(O)=w-aw式中：空白试验氧含量（%）；Wi带盖镍囊和试料中氧含量（%）；W2测定空白时输人的样重（g)与测定W2时输入的样重（g)之比。Q8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法外推求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。表1重复性限(r)/%质量分数/%0.0080.0570. 0090.0740. 010.20注：重复性限(r)为2.8×sr，sr为实验室内重复性标准差。8.2允许差各实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差-表 2允许差/%质量分数/%0.00200.0050~0.0100.0050.010~0.0500.0100.050~0.100. 020.10~0.209质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2 99中华人民共和国稀土行业标准稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法XB/T622.6—2017*冶金工业出版社出版发行北