NYT 1121.8-2006土壤检测 第8部分：土壤有效硼的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.8—2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定Soil TestingPart 8: Method for determination of soil avalible boron2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.8—2006前 言NY/T 1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定-第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第8部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、安徽省土壤肥料总站、广东省土壤肥料总站、农业部土壤肥料质检中心(武汉)。本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、张一凡、王忠良、汤建东、曲华。 NY/T 1121.8—2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定1应用范围本部分适用于各类土壤中有效硼含量的测定。2方法提要土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的于扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胺一H比色法测定提取液中的硼量。3仪器和设备3.1分光光度计3.2石英或其他无硼锥形瓶（250mL）3.3石英回流冷凝装置3.4 离心机(3000 r/min～5 000 r/min)4试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硫酸镁溶液[p(MgSO4·7H20)=1g/L]称取1.0g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中，稀释至1L。4.2酸性高锰酸钾溶液（现用现配)高锰酸钾溶液[c（KMnO4）=0.2mol/L]与硫酸溶液（1+5,优级纯）等体积混合。4.3抗坏血酸（左旋，旋光度+21℃～+22℃）溶液［p（CH：0）=100g/L]（现用现配）称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。4.4甲亚胺溶液[p=9g/L]称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，稀释到100mL。4.5缓冲溶液(pH5.6~5.8)称取250g乙酸铵（CHCOONH4）和10.0gEDTA二钠盐（CioHi4OgN2Na2·2H2O)，微热溶于250mL水中，冷却后，用水稀释到500mL，再加人80mL硫酸溶液（1+4，优级纯），摇匀（用酸度计检查pH)。4.6混合显色剂量取3体积甲亚胺溶液（4.4)和2体积缓冲溶液（4.5)混合（现用现配）。4.7 硼标准溶液[p(B)=0.1g/L]称取0.5719g干燥的硼酸(H,BO3，优级纯)溶于水中，移人1L容量瓶中，加水定容，即为含硼(B)100mg/L的标准贮备溶液。立即移人干燥洁净的塑料瓶中保存。将此溶液准确稀释成含硼（B)10mg/L的标准溶液备用(存于塑料瓶中）。4.8标准系列溶液制备1 NY/T 1121.8-—2006准确吸取含硼(B)10mg/L的标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，用水定容，即为含硼(B)0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的校准系列溶液,贮于塑料瓶中。5分析步骤5.1试液制备称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确至0.01g）于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中加20.00mL硫酸镁溶液（4.1），装好回流冷凝器，文火煮沸并微沸5min（从沸腾时准确计时）。取下三角瓶，稍冷，一次倾入滤纸上过滤（或离心），滤液承接于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。同时做空白试验。5.2显色和测定吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，加人0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2min~3min，加入0.5mL抗坏血酸溶液（4.3），摇匀，待紫红色消褪且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加人5.00mL混合显色剂（4.6）摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。5.3绘制校准曲线分别准