SN_T 1547-2011进出口食品中甲醛的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1547—2011代替 SN/T 1547-2005进出口食品中甲醛的测定液相色谱法Determination of formaldehyde in food for import and export-Liquid chromatographic method2011-02-25 发布2011-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局F季 SN/T 1547-2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1547—2005《进出口食品中甲醛含量测定，液相色谱法》，本标准与SN/T1547—2005相比，主要技术变化如下：将测定范围改为“银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒”（见第1章）；将“用水提取样品中甲醛”改为“用衍生液提取试样中甲醛”（见第3章）；一将试样分为固体类试样和液体类试样提取（见7.1）；-增加了提取液的净化步骤（见7.2）；-将“甲醛校正工作溶液的制备”改为“甲醛衍生物标准溶液的制备”（见7.3）；将液相色谱条件流动相改为甲醇-水（70+30,V,+V²）”（见7.4.1）；-将计算公式作了相应修改（见第8章）；将测定低限改为“液体类试样中甲醛的测定低限为2.0mg/L，固体类试样中甲醛的测定低限为 5.0 mg/kg(见 9.1);将回收率数据作了相应修改（见9.2）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕春华、韩超、刘海山、陈笑梅、谢文、谈金辉、王传现、李晶、方晓明、王鹏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1547--2005。 SN/T 1547—2011进出口食品中甲醛的测定液相色谱法1范围本标准规定了进出口食品中甲醛的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒中甲醛的测定。2 规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。瓦是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用衍生液提取试样中的甲醛,反应生成甲醛衍生物。液液萃取净化后，在365nm波长处，液相色谱法(HPLC)测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水，使用前煮沸10min后冷却。所用器皿用水洗净后再于100℃烘箱内烘1h～2h。4.1乙腈：液相色谱级。4.2正已烷：液相色谱级。4.3硫酸铵。4.4乙酸钠。4.5冰乙酸。4.6乙饱和的正已烷：100ml.乙腈中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。4.7缓冲溶液(pH5)：称取2.64g乙酸钠，以适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，用水定容至500mL。4.82,4-二硝基苯肼：纯度≥99%。4.92,4-二硝基苯肼溶液(0.6 g/L）:称取 2,4-二硝基苯肼 300 mg,用乙腈溶解定容至 500 mL。4.10衍生液：量取100 mL缓冲溶液（4.7)和100mL24-二硝基苯肼溶液（4.9),混匀。4.11甲醛标准溶液：100 μg/mL。安培瓶封装，置于10℃以上保存，使用前与室温（宜20℃±3℃)平衡，摇动均匀，打开后推荐一次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封。4.12微孔滤膜:0.45μm,有机相。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 SN/T 1547—2011.5.2 捣碎机。5.3具塞塑料离心管:聚丙烯,50 mL,或相当者。5.4　具塞比色管或刻度试管：10mL和20 mL。5.5涡旋仪。5.6恒温振荡器。6试样制备与保存6.1固体类试样从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。银鱼试样于一18℃以下冷冻保存。香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油试样在0℃～4℃冷藏。6.2液体类试样从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封并标明标记。试样在0℃～4℃冷藏。注：在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。7 测定步骤7.1　提取7.1.1固体类试样称取试样2.0g试样（准确至0.01g）,置于50mL具塞塑料离心管中,准确加人20.0mL衍生液（4.10）。旋紧塞子