QB 1413-1999食品添加剂 生物碳酸钙.pdf

分类号 X41备案号4231-1999中华人民共和国轻工行业标准QB 1413-99食品添加剂生物碳酸钙1999-10-14发布2000-09-01 实施国家轻工业局发布 QB 1413—99前 言本标准是对QB141391《食品添加剂生物碳酸钙》的修订。本标准对QB1413-91的技术指标作了修改：碳酸钙含量指标由≥98.0改为≥97.60；细度由150目改为180日，且将100g样品置于标准筛中振晃后应全部通过改为通过率99%。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标由烟台生物钙厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：刘莲芳、孙世元、吴玉宏、孙世甲、孙志勇、孙志民。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的行业标准QB1413一91《食品添加剂生物碳酸钙》作废。 中华人民共和国轻工行业标准QB 1413-99替代QB1413-91食品添加剂生物碳酸钙范围本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存、运输。本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙，该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、疏松剂。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB 60188化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备GB602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1898一1996食品添加剂沉淀碳酸钙GB8450一87食品添加剂中砷的测定方法GB8451-87食品添加剂中重金属限量试验法3 分子式、分子量分子式：CaCO3相对分子量：100.09（按1993年国际原子量）4　要求4.1外观：白色粉末。4.2理化指标应符合表1要求。表 1项目指标W碳酸钙（以干基计），%97.60M干燥失重，%1.0.盐酸不溶物，%0.30钡(Ba)，%0.03砷（As），mg/kg3.Λ重金属（以 Pb计），mg/kg10镉（Cd）：mg/kg0.2.细度，目180国家轻工业局1999-10-14批准2000-09-01实施 QB 1413-995试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，在未注明时，均按GB601，GB602，GB603之规定制备。5.1鉴别试验5.1.1试剂和溶液a）氢氧化钙：0.14mol/L，取上层澄清液；b）草酸铵溶液：0.48mol/L；c）酚指示剂：1%乙醇溶液：d）盐酸溶液：2.74mol/L；e）氨水溶液：1+50;f）冰乙酸。5.1.2鉴别方法a）碳酸盐的鉴定取少许样品用水润湿，加入盐酸溶液后即产生二氧化碳，通入氢氧化钙上清液中，产生白色沉淀。b）钙的鉴定取上述试样加入酚酞数滴，用氮水调pH至中性，加入草酸铵溶液即产生白色沉淀，此沉淀能溶于盐酸溶液，而在冰乙酸中不溶解。取铂丝，用盐酸润凝后在火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即显红色。5.2碳酸钙含量的测定5.2.1原理在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，从而计算出钙含量。5.2.2试剂和溶液a）草酸铵饱和游液；、6）盐酸溶液：2.74mol/L;c）氮水溶液：5.87mol/L；d）甲基红指示剂：0.2%乙醇溶液：e）氨水溶液：1+50;f）硫酸溶液：1+25;g）0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液：按GB601配制。5.2.3测定方法称取烘至恒重的试样1g（称准至0.0002g）置丁烧杯中，用水润湿后盖上表面Ⅲl，加盐酸至全部溶解，加水30mL后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。推确取20mL置于25mL锥形瓶中，加水50mL和甲基红指示剂数滴，用氨水调pH5～6，再加盐酸至pH2.5~3.0之间，加水至约150mL，加热至沸。搅拌下缓慢加入热草酸铵溶液10mL，此时溶液为红色，放置过夜。用定量滤纸过滤后，用氨水洗涤沉淀，将滤纸同沉淀物放入一烧杯中，2 QB 1413-99加硫酸溶液30mL，加热至80℃后立即用0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色（15s不褪色）为止，同时做试剂空白。5.2.4分析结果的表述碳酸钙的百分含量（Xi）按式（1）计算：Xi =×(V-V2) 0.004x100(1)m ×(20 / 100)式中：Xi-碳酸钙的百分含量;一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L;CV.试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;一空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V2-m—试样的质量，g;0.05004一—每毫摩尔碳酸钙的克数。5.2.5允