NY_T 2017-2011植物中氮、磷、钾的测定.pdf

ICS 65.020B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2017—2011植物中氮、磷、钾的测定Determination of nitrogen, phosphorus and potassium in plants2011-09-01 发布2011-12-01 实施中华人民共和国农业部发布 NY/ T 2017—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州）、中国农业科学院郑州果树研究所。本标准主要起草人：方金豹、庞荣丽、郭琳琳、谢汉忠、李君、罗静、俞宏、刘彦、吴丰魁。I NY/T 2017--2011植物中氮、磷、钾的测定1 范围本标准规定了植物样品中用硫酸一过氧化氢消煮、全自动定氮仪测氮、分光光度法测磷、火焰原子吸收分光光度法测钾的检测方法。本标准适用于植物样品中氮、磷、钾的测定。本标准方法线性范围。磷：钼锑抗吸光光度法为0.001mg/L～1.0mg/L，钒钼黄吸光光度法为0. 01 mg/ L~～10. 0 mg/ L;钾为 0. 01 mg/ L～1. 0 mg/ L。本标准方法检出限。氮为0.01g/100g;磷：钼锑抗吸光光度法为0.0005g/100g，钒钼黄吸光光度法为 0. 002 g/100 g;钾为 0. 002 g/100 g。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3原理植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经硫酸和过氧化氢消煮，有机物被氧化分解，使样品中的有机氮化物转化成无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一消解液分别测定氮(N）、磷(P）、钾（K)的含量。氮的测定：消解液经碱化,加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。磷的测定:在一定酸度下,消解液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸生成黄色的三元杂多酸，用比色法测定磷含量，即钒钼黄吸光光度法。或在一定酸度下,消解液在三价锑离子存在下，其中的正磷酸与钼酸铵生成三元杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量，即钼锑抗吸光光度法。钾的测定：将处理过的样品导人原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中，使钾离子原子化，钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线，在共振线766.5nm处测定吸光度，其吸光度值与钾含量成正比，与标准系列进行比较定量。4 试剂除非另有说明,所用水应达到GB/T 6682规定的二级水要求，所用试剂均为分析纯试剂。4. 1 硫酸(H2SO4)。4.2过氧化氢(H2O2,30%)。4.3氢氧化钠(NaOH)。4. 4 硼酸(H:BO3)。4.5 钼酸铵[(NH4)。Mo,O24·4H2O]。4.6偏钒酸铵(H4NO:V)。4.7 酒石酸锑钾(KSbOC H.O。·1/2H2O)。1 NY/T 2017--20114. 8抗坏血酸(C HgO）。4.9氯化(CsCI)。4.102,6-二硝基苯酚或 2,4-二硝基苯酚(CH4N²Os）。4.11氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL。4.12硼酸接收液(10g/L)：称取100mg溴甲酚绿溶于100mL乙醇，即成0.1%溴甲酚绿溶液。另称取100mg甲基红溶于100mL乙醇，即成0.1%甲基红溶液。称取100g硼酸，用水溶解并定容至10L，添加100mL0.1%溴甲酚绿溶液和70mL0.1%甲基红溶液，即为10g/L硼酸接收液。4.13氢氧化钠溶液（240g/L）：称取24g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.14硫酸溶液（2mol/L）：吸取5.6mL硫酸加水并定容至100 mL。4.15钒钼酸铵溶液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加人125mL硫酸。将钼酸铵溶液缓缓注人偏钒酸铵溶液中，不断搅匀,最后用水稀释至1L,避光贮存。4.16钼锑抗显色剂：称取0.5g酒石酸锑钾,溶解于100mL水中，即成0.5%的酒石酸锑钾溶液。另称取10.0g钼酸铵，溶解于 450mL水中，缓慢加人126 mL硫酸，再加人0.5%酒石酸锑钾溶液100mL，最后用水稀释至1L，避光贮存，即为钼锑抗贮存液。称取1.50g抗坏血酸溶于100mL钼锑贴存液中，即为钼锑抗显色剂，该显色剂现用现配。4.17氯化溶液（50g/L)：称取5.0g氯化，用水溶解并