SNT 1925-2007进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1925-2007进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法Determination of streptomycin and dihydrosteptomycin residues in beeproducts for import and export--LC-MS/MS2007-05-23 发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局5余息转10015毫查让数码防伪 SN/T 1925--2007言前本标准的附录 A 和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：陈笑梅、谢文、迟浩超、陈小霞、单慧君、刘海山、俞春燕、奚君阳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。！ : SN/T 1925--2007进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素液相色谱-串联质谱法残留量的检测方法1 范围本标准规定了蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。...1本标准适用于蜂蜜、蜂王浆和王浆冻干粉中链霉素、双氢链霉素残留量的检测。2试样制备与保存:取500g代表性蜂蜜样品，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水.. .分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在-18℃下保存。取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试样，另份于之18℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化：3方法提要.试样采用稀磷酸溶解提取（蜂王浆样品需加三氯乙酸沉淀蛋白质），经高速离心后再用阳离子交换柱和Oasis(HLB)固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，子离子丰度比定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯水为二次蒸馏水。4.1甲醇：高效液相色谱级。4.2正已烷：高效液相色谱级。4.3乙睛高效液相色谱级。4.4 磷酸:≥85%。4.5 冰乙酸。4.6三氯乙酸。4.7J庚烷磺酸钠：高效液相色谱级。4.8叔丁基甲醚。4.9饱和氢氧化钠溶液。4.100.3%乙酸水溶液：移取3mI冰乙酸，用水定容至1000mL。4.110.3%乙酸乙腈溶液：移取3ml.冰乙酸，用乙腈定容至1000mL。4.12叔丁基甲醚十正已烷溶液：（4十1，体积比）。4.13磷酸溶液（pH=2）:1000mL水中滴加磷酸，调节溶液pH为2。4.140.2mol/磷酸盐缓冲溶液（pH=8）:称取33.46g磷酸氢二钾和1.05g磷酸二氢钾于950ml水中，用磷酸调节溶液 pH为 8,加水定容至1000 ml。4.1550%三氯乙酸溶液：称取100g三氯乙酸溶于适量水，并用水稀释至100ml。4.160.5mol/L庚烷磺酸钠溶液：称取11g庚烷磺酸钠溶于适量水，并用水稀释至100mL。1 SN/T 1925—200714.170.01mol/L庚烷磺酸钠酸溶液（pH=3.3）：称取0.22g庚烷磺酸钠溶于90ml水中，用乙酸调1节溶液pH为 3.3,并用水稀释至100 mL。4.18链霉素硫酸盐标准品（streptomycin sulfate,CAS 号：3810-74-0，分子式：C21 H41N,O1S）：纯度≥95.8% .4.19双氢链霉素硫酸盐标准品（dihydrostreptomycin sulphate，CAS 号：5490-27-7，分子式：C21 H4 N,O12X 3/2H2O X 3H,0):纯度≥99%。4.20链霉素标准储备溶液：分别称取经折算相当于0.0100g链霉素的标准品（4.18），用水溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL。1℃～4℃冷藏保存，保存期1个月。4.21双氢链霉素标准储备溶液：分别称取经折算相当于0.0100g双氢链霉素的标准品（4.19），用水溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL。1℃～4℃冷藏保存，保存期1个月。4.22空白样品提取液：用不含链霉素、双氢链霉素的蜂蜜或蜂王浆样品，按照6.1和6.2制备空白样品溶液。4.23标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成15 ng/ml、25 ng/mL、50ng/mL、250ng/mL、300 ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有6 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg、100 μg/kg、120 μg/kg链霉素和双氢链霉素，现配。4.24苯磺酸型固相萃取柱