SN_T 3852-2014出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3852--2014出口食品中氰氟虫腺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of metaflumizone residues in food for export--LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-0113 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局KOX香道 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品中氰氟虫残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3852—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 1.5字数 40千字2014年11月第一版2014年11月第一次印刷印数1—1300*书号：155066·2-27438定价24.00元 SN/T 3852--2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国通化出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李爱军、牟峻、史晓丽、张代辉、王明泰、康明琴、胡婷婷。1 SN/T 3852—2014出口食品中氰氟虫残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中氰氟虫及其代谢物(3-三氟甲基苯甲酸甲酯)残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。本标准适用于玉米、糙米、葡萄、柑橘、洋葱、花生、牛奶等食品中氰氟虫粽及其代谢物残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要试样中氰氟虫腺及其代谢物用甲醇提取，经PSA(N-2氨乙基)固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩后，用甲醇溶液(1：1，体积比)溶解定容，液相色谱-质谱/质谱仪测定及确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:残留级。4.2氯化钠。4.3硫酸镁。4.4拿氢氧化钠。氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL。4.5氰氟虫(CAS号139968-49-3)及其代谢物［3-三氟甲基苯甲酸甲酯（CAS号.2967-66-0)}标准品：4.6纯度大于等于98.0%。4.7氰氟虫及代谢物标准储备溶液：准确称取适量的氰氟虫腺及其代谢物标准品，用甲醇配制成浓度为 100 μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。4.8氰氟虫踪及其代谢物标准工作溶液：根据需要将氰氟虫腺及其代谢物标准储备溶液用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。4.9PSA（N-2 氨乙基）固相萃取柱:PSA,250 mg,6 mL,或相当者；用前，用 6 mL 甲醇活化，流速1 mL/min.4.10微孔滤膜:0.20 um,有机相。1 SN/T 3852—20145仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2电子天平：感量为0.1mg和0.001g。5.3涡漩混匀器。5.4水浴振荡器。5.5旋转蒸发器。5.6浓缩瓶:250 mL。5.7离心机：转速大于5000r/ming5.8离心管:四氟乙烯,50 mL。..3.6试样制备与保存6.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性可食部分药500g，牛奶应充分混匀，装洁净容器，密封，其余样品经捣碎机充分捣碎均匀，装洁净容器密封，标明标记。6.2试样保存F.于 0℃～4 ℃保存;在制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 分析步骤7.1提取称取试样2g(精确到0.01ig)于50mL离心管中，依次加人25 mL甲醇、2.0g氯化钠、4.0g硫酸镁，用涡漩混匀器混匀，再加人适量氢氧化钠溶液（4.5)，调pH室5.56.0。在室温下，用水浴振荡器振荡 30 min,在5000 r/min下，离心4min，取上层清液于另一50 ml离心管中,残渣再加入10mL甲醇重复提取一次，合并上清液，于30℃下旋转浓缩室2mL左右,待净化。.7.2　净化将全部待净化液倾人固相萃取柱（4.9），并用6mL甲醇分3次洗涤浓缩瓶，将洗涤液倾入固相萃取柱（4.9)中,再用15mL甲醇洗脱,收集全部流出液至浓缩瓶中，于30℃下旋转浓缩至 1.5 mL左右，用甲醇溶液(1：1,体积