SN 1600-2005煤中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1600—2005煤中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination for trace elements in coal by ICP-AES2005-05-20 发布2005-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局二数码防伪， SN/T 1600-2005目次前言1范围2规范性引用文件3钡、铍、镉、钻、铬、铜、镓、锰、钼、镍、铅、锶、钒、锌、的测定4硼的测定5砷、硒的测定6锗的测定7 汞的测定附录A（资料性附录）仪器工作条件10 SN/T 1600—2005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准起草人：王杰林、钟亚莉、赵秀宏、高建文、张渤、任新宇、付鸿、王桂芳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1600--2005煤中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标规定了煤炭中钡、铍、镉、钴、铬、铜、镓、锰、钼、镍、铅、锶、钒、锌、锆、硼、砷、硒、锗、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。本标准适合于煤炭中钡、铍、镉、钴、铬、铜、镓、锰、铝、镍、铅、锶、钒、锌、锆、硼、砷、硒、锗、汞含量的测定。焦炭亦可参照使用。本标准中20种元素的检出限见表1。表 1测定元素的检出限单位为微克每升检出限检出限元素名称检出限元素名称检出限元素名称元素名称BCu0. 12Pb? Ba0.380. 48Ga0.75Sr0. 012As0. 01Be0. 005vSeCdMn0.880.120. 030. 15Mo0.18Zn0.08Ge0.06Co0. 15ZrHg0. 02CrNi0.320. 150. 052规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB474煤样的制备方法（eqvISO1988)GB/T213煤的发热量测定方法（ISO1928,NEQ)GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1，NEQ)3钡、铍、镉、钴、铬、铜、、锰、钼、镍、铅、锶、钒、锌、锆的测定3.1原理将煤样灰化后经硝酸、高氯酸、氢氟酸分解，在硝酸介质中保温，定容后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。3.2试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1 硝酸(p=1.42 g/mI)。3.2.2 高氯酸(p=1.67 g/mL)。3.2.3氢氟酸(p=1.16 g/mL)。3.2.4氯气：高纯（99.99%）。3.2.5标准储备液：15种单元素标准溶液可按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为1000 μg/ml。3.2.6混合标推溶液：按表2吸取各元素标准储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸1 SN/T 1600—2005（3.2.1），用水定容，摇勾后移人塑料瓶中。表 2吸取各元素的标准储备液的量单位为毫升元素名称吸取量元素名称吸取量LE元素名称吸取量115Ba5CuPb5E0. 5 Ga5Sr5Be5vCd0. 5 Mn5CoMo550. 5ZnCrNi5Zr50.53.3仪器设备3.3.1ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。3. 3.2分析天平：感量0.0001g。3.3.3电热板：可控温。3.3.4马弗炉：可控温至（500士5)℃。3.3.5灰皿:长方形灰Ⅲ底长105 mm,宽50 mm，高15 mm。3.3.6容量瓶：100 mL。3.3.7移液管:0.5 mL、5 mL、10 mL。3.3.8聚四氟乙烯埚：50 mL。3.3.9塑料瓶:100 mL。3.4实验步骤3.4.1试样溶液的制备煤样的灰化准确称取按GB 474方法制备的空气于燥分析煤样2g(准确至0.2mg)于灰血中，铺平，将灰血置于低于100℃的马弗炉中，1h升温到300℃，然后1h升温到500℃，在此温度下灼烧至无碳粒。灰样分解将灰样()全部转移至聚四氟乙烯埚中，用少许水润湿,加人5mL硝酸（3.2.1）、5mL高氯酸（3.2.2)和15mL氢氟酸（3.2.3），在电热板上加热，100℃加热2h，150℃加热2h，180℃加热至近干，冷却，加5mL硝酸(3.2.1)和15mL蒸馏水在电热板上加热微沸并保持20min，使盐类溶解，冷却，溶液全部转移到100mL容量瓶中，用水定容，摇匀后马上转移至100mL塑料瓶中