SNT 2105-2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2105--2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法Determination of tartrazine sunset yellowwater-solubility colour in cosmetics2008-07-17 发布2009-02-01实施中华人民共和国发布#0国家质量监督检验检疫总局5数码防伪 SN/T 2105—-2008前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：郝楠、白桦、丁岩、陈伟、陈娟、马强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法 范围本标准规定了化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类和眼部修饰类化妆品中水溶性色素的测定。2 原理用水提取化妆品中的水溶性色素，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。液相色谱-质谱法确证。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1甲醇：高效液相色谱级。常3.2乙酸铵。3.3樱桃红标准物质：纯度≥97%。3.4食品红17标准物质：纯度≥97%。3.5柠檬黄标准物质：纯度≥97%。3.6桔黄标准物质：纯度≥97%。3.7苋菜红标准物质：纯度≥97%。3.8胭脂红标准物质:纯度≥97%。3.9亮蓝标准物质：纯度≥97%。3.10靛蓝标准物质：纯度≥97%。3. 11水溶性色素标准储备液：准确称取适量水溶性色素（精确到0.1mg），以水配制成浓度均为1000 μg/mL 的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存，有效期1个月。3.12 0.45 μm 水性滤膜。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。4.2微量进样器：10μL。4.3超声波清洗器。4.4 离心机:大于 5 000 r/min。4.5溶剂过滤器。5测定步骤5.1试样处理5.1.1液体样品称取化妆品试样约1g（精确到0.001g），置于50mL具塞锥形瓶中，加人15mL水，在超声波清洗器中超声提取20 min，提取液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，经滤膜（3.12)过滤，所得滤1 SN/T 2105--2008液供液相色谱测定。5.1.2固体样品称取化妆品试样约1g（精确到0.001g）,置于50mL具塞锥形瓶中,加人15mL水，3g氯化钠固体，在超声波清洗器中超声提取20min，提取液过滤，用水定容至25ml，经滤膜（3.12)过滤，所得滤液供液相色谱测定。5.2 测定色谱条件5.2.11色谱柱:Kromasil²C1g250 mmX4.6 mm(内径),5 μm(粒径),或相当者;a）b）流动相 A:甲醇；流动相B:0.005mol/L乙酸铵；c)）流动相梯度（见表1）；d)表1流动相梯度程序，流动相 B流动相A.时间/mi :262109013流速:1.0 mL/min;e)、苋菜红、胭脂红、靛蓝：254 nm;亮蓝：630nm;检测波长：樱桃红、食品红17柠檬黄、桔黄)g）柱温:室温；h）进样量：10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制用水溶性色素标准储备液3.11)分别配制成浓度;为0.5ng/L1l0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液，分别取19μl注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下（5.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min，窥菜红的保留时间约为5.1min，靛蓝的保留时间约为5.9min，胭脂红的保留时间约为6.2min，桔黄的保留时间约为6.6min，食品红17的保留时间约为6.9min，亮蓝的保留时间约为-7.3min，樱桃红的保留时间约为8.4min，水溶性色素标准物种类表和色谱图参见附录 A、附录B。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液（5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高，样液超过线性范围的，可用水稀释后进行测定。需要时，用液相色谱-质谱法进行确证(参见附录C)。5.3 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算结果按式(1)计算：cXV(1)X1 000X=m2 SN/T 2105---2008式中：X-化妆品中待测物质的量，单位