SHT 1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定 2%2C2联吡啶分光光度法.pdf

ICS..71.080.40G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.5-1997精己一酸中铁含量的测定2.2-联吡啶分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of iron-2,2-Bipyridyl spectrophotometric method1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 1499.5—1997前言本标准系等效采用国外先进标准，对SH/T1499--92《精已二酸》中2.7铁含量的测定所规定的2,2-联吡啶分光光度法复审确认的试验方法，但将绘制工作曲线的标样点数由12点改为7点，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。本版本按GB/T1.1-一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499一92中2.7铁含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第次确认。 中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸中铁含量的测定SH/T 1499.5-19972.2-联吡啶分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of iron2,2-Bipyridy! spectrophotometric method1范围本标准规定了精已二酸中铁含量测定的2，2-联吡啶分光光度法。本标准适用于精已二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为0.1mg/kg。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（eqvISO6853—1：1982)GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T 6682—-92分析实验室用水规格和试验方法SH/T1499.4—1997精已二酸灰分的测定3方法提要试样经灰化溶解处理后，在酸性条件下，灰分中的三价铁离子被盐酸羟胺还原成二价铁离子，而二价铁离子与2，2-联吡啶反应生成红色络合物，在波长522nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样中的铁含量。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1盐酸：优级纯，0=1.19g/cm²。4.2硫酸：优级纯，p=1.84g/cm²。4.3乙酸铵溶液[30%（m/m）。4.4盐酸羟胺溶液10%（m/m）74.5盐酸溶液Lc(HCl)=0.1mol/L］：用盐酸（4.2)按GB/T601中4.2条配制。4.62,2-联吡啶溶液（1%）：称取1g2，2-联吡啶，用盐酸溶液（4.5)溶解后移入100mL容量瓶中，再用盐酸溶液（4.5)稀释至刻度，摇匀。4.7铁标准溶液：A溶液（0.1mgFe2+/mL）：按GB/T602中4.56条配制。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1499.5—1997B溶液（0.005mgFe2+/mL）：将溶液A稀释20倍即得铁标准B溶液。此溶液使用前新鲜配制。5仪器和设备分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5cm吸收池。6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤7.1工作曲线的绘制在7个100mL容量瓶中分别加入铁标准B溶液（4.7）0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL，相当于铁含量0.0000、0.0050、0.0125、0.0250、0.0500、0.0750、0.1000mg。再向每个容器瓶中加人25mL盐酸溶液（4.5）、5mL乙酸铵溶液（4.3）、2mL盐酸羟胺溶液（4.4），摇匀，静止5min。然后，每瓶加入1mL2，2-联吡啶溶液（4.6），用水稀释至刻度，放置10min。在分光光度计上，于波长522nm处用5cm吸收池，以水作参比，测量各溶液的吸光度。以铁含量(mg)为横坐标，净吸光度（溶液吸光度扣减空白溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7.2试样测定按SH/T1499.4规定，在已完成灰分测定的铂皿（或瓷埚）中加入10mL盐酸（4.1），在沙浴上蒸发至干，重复操作两次。在蒸发盐酸的过程中，要求经常摇动铂皿，使酸浸泡有灰的所有表面，使灰