SNT 2232-2008进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2232—2008代替SN/T 0644--1997进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of triadimenol residue in foods for import and export-GC-MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局M数码防伪 SN/T 2232—2008言前。本标准代替SN/T0644一1997《出口粮谷中三唑醇残留量检验方法》。本标准与SN/T0644—1997相比，主要变化如下：扩大标准检测的适用范围；改进了样品前处理技术；-用气相色谱-质谱法替代气相色谱法，并改用负化学电离（GC-MS/NCI)技术确证。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈伟健、陈惠兰、赵增运、邓晓军、王明泰、李刚、杨雯、李丽花、余可垚、沈崇钰。本标准所代替标准历次版本发布情况为：SN/T 0644--1997。 SN/T 2232-2008进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中三唑醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于荷兰豆、什锦蔬菜、橙、大豆、木薯干、鸟龙茶、大米、牛肉、鲫鱼、蜂王浆、龙虾仁和蜂蜜等食品中三唑醇残留量的测定和确证。2方法提要试样经正已烷饱和过的乙睛（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水3.1 乙腈:色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3丙酮:色谱纯。3.4 冰醋酸。无水硫酸镁。3.53.6无水乙酸钠。3.7提取溶剂（含1%冰醋酸的经正已烷饱和过的乙腈溶液）：加10mL冰醋酸到990mL的乙腈（事先用正已烷饱和过）。3.8三唑醇标准物质(Triadimehol,C14H1sCINsO2,CAS 号:55219-65-3):纯度大于等于 98.0%。3.9三唑醇标准储备溶液：准确称取适量的三唑醇标准品，用亡腈稀释配制成200 μg/mL 的标准储备液,4℃下保存(有效期为6个月3.10三唑醇标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准,江作溶液，4℃下保存(有效期为3个月)。3.11石墨化碳黑填料：40 μm。3.12 PSA(N-2 氨乙基)填料:40 μm。3.13 Cs填料:40 μm。3.14微孔滤膜：:0.45 μm，有机相。4仪器和设备气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源（NCI）。4.1分析天平：感量为 0.1 mg和 0.01 g。4.24.3旋转蒸发器。4.4组织捣碎机。4.5粉碎机。4.6均质器。1 SN/T 2232-20084.7 振荡器。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1荷兰豆、什锦蔬菜和橙取代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤），依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人容器内，密闭并标明标记。5.1.2乌龙茶、木薯干、大米和大豆取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装人容器内，密闭并标明标记。5.1.3牛肉、鲫鱼或龙虾仁取代表性样品500g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，分装人容器内，密封并标明标记。蜂王浆和蜂蜜5.1.4 虫取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。5.2试样的保存大豆、木薯干、乌龙茶、大米、蜂蜜等试样于0℃4℃保存;荷兰豆、什锦蔬菜、橙、牛肉、鱼、龙虾仁和蜂王浆等试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1称样6.1.1大豆、木薯干、牛肉、鲫鱼、龙虾仁和蜂王浆等试样称取5g试样（精确至0.01g)。6.1.2荷兰豆、什锦蔬菜和橙等试样称取10g试样（精确至0.01g）。6.1.3米、茶叶和蜂蜜等试样称取5g试样（精确至0.01g),并加人4mL水，混匀，浸泡或溶解。茶叶需浸泡30 min。6.2　提取将称取的样品置于250mL的具塞锥形瓶中，加人50mL提取溶剂（3.7），加人15g无水硫酸镁（3.5)和6g无水醋酸钠（3.6），振荡提取40min（牛肉、鲫鱼、龙虾仁