SN 1500-2004化妆品中甘草酸二钾的检测方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1500--2004化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法Determination of glycyrrhizic acid dipotassium in cosmetics-Liquid chromatography2005-04-01实施2004-11-17 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防价 SN/T 1500—2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：柳松、林远辉、刘娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1500—2004化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法1 范围本标准规定了化妆品中甘草酸二钾的液相色谱检测方法。本标推适用于化妆品中甘草酸二钾的检测。2原理化妆品中的甘草酸二钾用甲醇提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3.1甲醇,色谱纯。3.2乙腈，色谱纯。3.3 磷酸二氢钾,0.02 mol/L。3.4甘草酸二钾，纯度≥98%。3.5甘草酸二钾标准储备液（1g/L）：称取0.1g甘草酸二钾，精确至0.1mg，于50mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移人100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混勾。4仪器4.1液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2微量进样器,10 μL。4.3超声波清洗器。4.4离心机,12 000 r/min。4.5溶剂过滤器和0.45μm过滤膜。5分析步骤5.1试样的处理称取化妆品试样约0.5g,精确到1mg，于50ml具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇,在超声波清洗器中超声震荡20 min,将溶液定量移人50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在12000r/min离心10min,离心后的上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液待测定用。5.2测定5.2.1色谱条件色谱柱:ODS Cis柱（250 mm×4.6 mm(内径）,5 μm,或相当者）。流动相：乙腈：0.02mol/L磷酸二氢钾=37：63（体积分数）。 流速:1.0 mL/min。检测波长：254nm。柱温；室温。1 SN/T 1500---200进样量:10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制准确移取甘草酸二钾标准储备液0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL到一系列10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取 10 μL注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录 A。5.2.3试样的测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。甘草酸二钾含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。6结果计算结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位：c.VW -X 100(1)1 000m式中：W化妆品中甘草酸二钾的含量，%；-从标准工作曲线上查出的试样溶液中甘草酸二钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V——试样溶液定容体积，单位为升(L);m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。7方法的回收率和测定低限7.1回收率的实验数据甘草酸二钾浓度在0.50%～1.50%范围，回收率在97.1%～~100%之间。7.2测定低限本方法对甘草酸二钾的测定低限为0.002%。8方法的精密度甘草酸二钾含量在0.50%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为2.37%；甘草酸二钾含量在1.00%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为0.46%；甘草酸二钾含量在 1.50%,测定结果(n=6)间的相对标准偏差为1.93%。2 SN/T 1500—2004附录A(资料性附录)标准物液相色谱图210Dt/min1-甘草酸二钾(4. 068 min)。图 A.1标准物液相色谱图 1000000L/NS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法SN/T 1500—2004*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.５字数 ７ 千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷*SN/T 1500-2004