SN_T 4066-2014出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

设中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4066—2014出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of acequinocyl and hydroxyacequinocyl residues infood for export-LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂查真伪 SN/T 4066—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：应晓虹、郝欣、高海波、张萌萌、吴莉莉、孙军、张松成。 SN/T 4066—2014出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、牛奶、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子、核桃、大米、茶叶等食品中灭螨醒和羟基灭螨醌残留量的定量测定和确证。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留用甲酸-乙溶液提取，提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4丙酮:色谱纯。4.5甲醇:色谱纯。4.6氯化钠。甲酸-乙睛溶液（5+1000，体积比）：用量筒量取1000mL乙腈，加人5mL甲酸，混匀备用。4.74.8正已烷-丙酮溶液（80+20，体积比）：用量筒量取80mL正已烷和20mL丙酮，混匀备用。4.9甲酸-甲醇-水溶液（5+500+500,体积比）：用量筒量取甲醇和水各500mL，再加人5mL甲酸，混匀备用。4.10灭螨醌和羟基灭螨醒标准品：灭螨醌标准品：纯度98%，CAS号：57960-19-7，分子式：C24H32O4羟基灭螨醒标准品：纯度99%，CAS号：57960-31-3，分子式：C22H3oO3。4.11灭螨醌和羟基灭螨标准储备溶液：分别准确称取适量灭螨醌和羟基灭螨醌标准品（4.10），灭螨醌用乙睛配制成浓度为200ug/mL的标准储备溶液，羟基灭螨醌用丙酮配制成浓度。为200ug/ml的标准储备溶液，于一18℃以下避光保存，有效期两个月。4.12灭螨醌和羟基灭螨醌混合标准工作溶液：使用前，分别准确吸取适量灭螨醌和羟基灭螨醒标准储备溶液（4.11），用甲酸-乙腈溶液（4.7）配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作溶液应现用现1 SN/T 4066---2014配，并注意避光。4.13弗罗里硅土柱洗脱液：在100ml.正已烷-丙酮溶液（4.8)中加入0.5mL甲酸，混匀备用。4.14弗罗里硅土固相萃取柱：1000 mg，6 ml或相当者，加样前先用 6 mL正已烷-丙酮溶液（4.8）预淋洗柱活化。4.15微孔滤膜:有机系,0.22 μm。5仪器和设备5.1氵液相色谱-质谱/质谱仪：大气压化学电离源（APCI）。5.2电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3食品粉碎机。5.4涡旋混合器。5.5均质器：转速不低于12000r/min。5.6离心机：转速不低于 7000 r/min。5.7氮吹仪。5.8离心管：聚丙烯离心管 50 ml。5.9刻度试管。5.100²容量瓶:25 mL。6　试样制备和保存6.1茶叶、核桃、大米取代表性样品约500g，经食品粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混勾，装人洁净容器内密封，标明标记，于0℃～4℃以下保存,备用。6.2牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经食品粉碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记，于一18℃以下冷冻保存，备用。6.3牛奶取代表性样品约500g,装人洁净容器内密封，标明标记，于0℃～4℃以下保存，备用。在上述试样制备与保存过程中，应尽量做到避光，防止发生灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的变化。7测定步骤7.1提取7.1.1茶叶准确称取2.5g(精确到0.01g)茶叶试样于50ml.离心管中，,加人5mL水、0.02mL甲酸后，放置0.5 h。加人15mL甲酸-乙腈溶液（4.7），用均