SB 10310-1999黄豆酱检验方法.pdf

备案号：2737-1999中华人民共和国行业标准SB/T 10810-1999黄豆酱检验方法代替ZBX66020--87Analytic methods of the soybean paste本标准适用于以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱各项感官、理化指标的测定。1 取样1.1瓶装黄豆酱每批任意抽取6瓶，其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验，余下3瓶留作保质期试验。1.2散装黄豆酱散装成品搅拌均匀后，每批取样1500g，分装于3个磨口瓶中（取样的容器、用具必须灭菌）。分别进行感官、理化和卫生检验。2感官检验2.1色泽、体态将样品搅拌均匀后，倒入白色瓷盘中，观察其色泽和粘稠度，并品尝有无杂质。2.2香气用玻璃棒搅拌样品，其气味，鉴别其香气浓淡，是否有不良气味。2.3滋味取少量样品放在口内，用舌尖涂布满口，反复咂，鉴别其滋味是否味鲜醇厚，咸甜适口，后味长短有无异味。3理化检验3.1样品前处理将黄豆酱样品搅拌均匀后，放入研钵中，在10min内迅速研磨至无颗粒，装入磨口瓶中备用。3.2水分样品在100～105℃电热恒温干燥箱中进行干燥，所失去的水分及挥发性物质的总量作为水分的含量。3.2.1仪器分析天平：感量1mg、称量200g；1999-04-15实施国家国内贸易局1999-04-15批准159 SB/T 10310-1999电热恒温干燥箱：40cm×40cm×50cm称量瓶：①60mm、h30mm；干燥器：内置有效干燥剂（无水氯化钙或变色硅胶）。3.2.2操作称取搅拌均匀的黄豆酱（3.1）4.900～5.200g，置于已烘至恒重的称量瓶内（试样应均匀地覆盖称量瓶底部）。放入100～105℃干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，同时开启鼓风扭，干燥6h后，盖好取出，放干燥器内冷却至室温（约需半小时），称重。然后烘1h，冷却、称重，直至前后两次重量差不超过5mg即视为恒重。3.2.3计算W-W)×100Xi=w-w。(1)式中：X1一样品中水分的含量，%W-—干燥前试样与称量瓶重量，g;W,—干燥后试样与称量瓶重量，g;W。称量瓶重量，g。3.2.4允许误差允许误差：0.50%。3.3.氨基氮氨基酸分子中含有氨基和羧基，加入甲醛以固定氨基，使溶液显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定。3.3.1仪器酸度计：（附磁力搅拌器）；微量碱式滴定管：10mL；胖肚吸管：10mL；分析天平：感量0.1mg，称量200g。3.3.2试剂邻苯二甲酸氢钾（标准物质）缓冲溶液：pH4.00；磷酸盐（标准物质）缓冲溶液：pH6.88；硼砂.（标准物质）缓冲溶液：pH9.22；甲醛：36%~38%；酚乙醇指示液：1%；氢氧化钠标准溶液：0.05N。配制：称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，搅拌，使其溶解。冷却后，摇匀，置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后，取上层清液2.80mL，用刚煮沸（经冷却）的蒸馏水稀释至1000mL。标定：称取在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g，放入250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，溶解后，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅微红色，30s内不退色为终点。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算：(2)N=(V-V.)x0. 2042式中：N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度；邻苯二甲酸氢钾的重量，g;g160 SB/T 10310-1999V滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积，mL。V。—空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；0.2042邻苯二甲酸氢钾毫克当量。3.3.3操作用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品（3.1）10.000g，用150mL80℃左右的蒸馏水分数次洗入200mL烧杯中，用玻璃棒在不断地搅拌下煮沸2min，取下，转入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。吸取上述滤液10.00mL，放入100mL烧杯中，加蒸馏水60mL开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20。加入甲醛10mL，开动磁力搅拌器，混匀，再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后，酸度计指示pH9.20，记下加入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.3.4计算X。(以氮计,%）=-VW×N×0. 14×100(3)W200×10式中：X2——样品中氨基氮的含量，%；V样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V一—空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；N-—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；0.014—一氮的毫克当量；W称取样品的重量，g;3.3.5允许误差允许误差：0.03%。3.4注意事项3.4.1所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。3.4.2以上理化检验项