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ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3139—2017饲料中左旋咪唑的测定高效液相色谱法Determination of levamisole in feeds-High performance liquid chromatography2017-12-22 发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布:
NY/T3139—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(广州)。本标准主要起草人:林海丹、吴荔琴、廖雁平、江庆娣、陈运勤、伍宏凯、邓国东1
NY/T3139—2017饲料中左旋咪唑的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中左旋咪唑的测定,本标准中左旋咪唑在配合饲料中的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg;在浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料中的检出限为0.4mg/kg,定量限为1.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理饲料中左旋咪唑在碱性环境下,用乙酸乙酯提取,取部分提取液氮气吹干,流动相定容,正已烷净化,高效液相色谱仪测定,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1盐酸左旋咪唑对照品:纯度≥98.5%。4.2乙腈:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙酸乙酯。4.5正已烷。4.65mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠40g,用水溶解并稀释至200ml,混匀即得。4.70.02mol/L磷酸二氢钠溶液:称取无水磷酸二氢钠2.40g,用水溶解并稀释至1000ml,混勺即得。4.8流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液十乙腈=75十25(V+V)。4.9左旋咪唑标准储备溶液:准确称取盐酸左旋咪唑对照品(4.1)11.78mg(相当于左旋咪唑10mg精确至0.01mg),置于10mL容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解并定容至刻度,配制成1mg/mL标准储备溶液。该储备溶液于2℃~8℃保存,保存期6个月。4.10左旋咪唑标准工作溶液:准确量取左旋咪唑标准储备溶液(4.9)1mL,置于10ml容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解并定容至刻度,配制成0.1mg/ml.标准工作溶液。该工作溶液于2℃~8℃保存,保存期3个月。4.11pH试纸:范围9~14。5仪器设备5.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。1
NY/T3139—20175.2分析天平:感量0.001g;感量0.01mg。5.3天平:感量0.01g。5.4氮吹仪。5.5超声波清洗器。5.6振荡器。5.7涡旋混合器。5.8高速离心机:转速为12000r/min及以上。5.9微孔滤膜:0.45μm,有机相。6采样和试样的制备按照GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品,四分法缩减取样。按照GB/T20195的规定制备试样,粉碎后过0.45mm孔径筛,充分混匀,装人密闭容器中备用。7分析步骤7.1样品提取称取配合饲料2g(浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料1g,精确到0.001g)样品于50ml离心管中,加水10ml,用5mol/L氢氧化钠溶液(4.6)调pH至12~13。涡旋混匀1min,超声20min,准确加人乙酸乙酯(4.4)20.0ml,振荡30min,以6500r/min离心5min。准确移取上清液5.0ml于试管中,置于50℃氮气吹干。准确加人流动相(4.8)2.00ml超声溶解,加人正已烷(4.5)2ml,涡旋1min,静置分层。取下层液,高速离心12000r/min离心10min,过滤膜(5.9)作为试样溶液,上机测定。7.2标准曲线制备准确量取左旋咪唑标准工作溶液(4.10)适量,用流动相(4.8)逐级稀释配制成浓度为0.05ug/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml.、0.50μg/ml、1.00μg/ml、5.00μg/mL和10.0μg/ml的系列标准溶液,供高效液相色谱分析。以色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程。8测定8.1液相色谱参考条件色谱柱:SCX柱(强阳离子交换柱),柱长250mm,内径4.6mm,粒径5um;或性能相当者;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液十乙
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