SN_T 4664-2016进出口纺织品 苯并三唑类防紫外线整理剂的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4664--2016苯并三唑类防紫外线进出口纺织品整理剂的测定高效液相色谱法Textiles for import and export---Determination of benzotriazole antiultr avioletfinishing agents-High performance liquid chromatography method2016-12~12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4664—-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出及归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学研究院、深圳市康益保健用品有限公司。本标准主要起草人：谢堂堂、林君峰、刘海山、刘彩明、褚乃清、吴刚、李丽霞、赵珊红。 SN/T 4664—2016品，苯并三唑类防紫外线进出口纺织品整理剂的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂（见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样用甲醇超声提取，提取液经浓缩定容后，用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。4试剂与材料4.1 甲醇：色谱纯。4.26 种苯并三唑标准物质:纯度≥98%，见附录 A。4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质（4.2），用甲醇（4.1)分别配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。注：在4℃下避光保存，标准储备液的有效期为12个月。4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的6种苯并三唑的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L～40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存，标准工作液的有效期为3个月。4.5滤膜：有机相针式，孔径0.22um。5仪器与设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UVD)或二极管阵列检测器（DAD）。5.15.2分析天平感量0.1mg和0.01g。5.3提取器：管状，具密闭塞,约50 mL，由硬质玻璃制成。5.4超声波提取器：工作频率40kHz，可控温。5.5浓缩瓶:100 mL。5.6旋转蒸发仪。rl. SN/T 466420166分析步骤6.1样品溶液的制备取代表性样品,将其剪碎至 5 mmX5 mm以下,混匀。准确称取上述试样 1.0 g,精确至 0.01g，置于50mL提取器（5.3），加人20mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.4）中，于40℃下超声萃取20min，收集所有提取液,残渣用20 mL甲醇（4.1)重复提取一次，合并提取液于100 mL浓缩瓶（5.5）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.6）上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干,再用缓氮气流吹干。用1mL甲醇（4.1)定容，取部分样液经有机滤膜（4.5)过滤，供液相色谱测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：色谱柱:ZORBAX SB-C18 柱 250 mmX4.6 mm(内径）,或相当者;a）1b）柱温:30℃;c）流动相：甲醇;d）流速:1.0 mL/min;e）检测波长：340 nm;f)进样量：10 uL。6.2.2标准工作曲线的制作取系列标准工作溶液（4.4），按6.2.1分析条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录B。6.2.3液相色谱分析按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3 空白试验除不加试样外，均按步骤6.1进行。7 结果计算按式（1）计算纺织品中苯并三唑的含量：(c-co)XV.(1)m式中:试样中苯并三唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c-从标准工作曲线上读取的样