YB_T 5046-2012氧化钼 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5046--2012代替　YB/T 5046—1993氧化钼锑含量的测定孔雀绿分光光度法Molybdenum oxide--Determination of antimony--Spectrophotometric method of malachite green2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T言本标准按照 GB/T 1.1一2009:给出的规则起草。本标准是对YB/T5046—1993《氧化钼块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》的修订。本标准代替YB/T5046-1993《氧化钼块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》。本标准与YB/T 5046—1993比较，主要进行了以下修改：标准增加了第2章和第9章内容；-标准中样品溶解方式改为用马弗炉进行熔融；标准名称改为：《氧化钼锑含量的测定孔雀绿分光光度法》。本标由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘冰、郑海东、王哲、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5046-1993。 YB/T 5046—-2012氧化钼锑含量的测定孔雀绿分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了孔雀绿分光光度法测定氧化钼中锑含量的方法。本标准适用于氧化钼中锑含量的测定。测定范围(质量分数)：0.020%～0.120%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4010　铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料以过氧化钠熔融，硝酸酸化，在弱酸性溶液中，锑与二氧化锰共同沉淀与其他元素分离，在8mol/L盐酸溶液中，用亚硝酸钠将锑氧化至5价，过剩的亚硝酸钠用尿素破坏，于2mol/L盐酸介质中使锑络阴离子[SbCls-与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于波长 640nm处，测量其吸光度。本方法需在室温15℃～25℃条件下进行。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠，固体。4.2 过氧化氢,p1.10g/mL。4.3 硝酸,ol.42g/mL。4.4 硫酸,p1.84g/mL。4.5 氨水,p0. 90g/mL。4.6 苯。4.7硝酸,1十1。4.8硫酸,1十4。4.9 硫酸,1十9。4.10磷酸,1十4。4.11盐酸,8mol/L。4.12硫酸一过氧化氢溶液,100mL硫酸（4.8)中加人3mL过氧化氢（4.2)。4.13硫酸锰溶液，50g/L。4.14高锰酸钾溶液，10g/L。4. 15氯化铵溶液10g/L。4.16二氯化锡溶液，100g/L。10g二氯化锡溶解于100mL盐酸（4.11)中。4.17亚硝酸钠溶液，100g/L。4. 18尿素溶液,500g/L。1 YB/T 5046--20124.19孔雀绿溶液,2g/L。4.20锑标准溶液4.20.1称取0.1000g金属锑（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加20mL硫酸（4.4），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中,并用硫酸(4.9)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg锑。4.20.2移取10.00mL锑标准溶液（4.20.1)置于100mL容量瓶中，用盐酸（4.11)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg锑。5取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105士5℃烘至恒量。6分析步骤6.1试料量称取0.25g试料，准确至0.0001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。～6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于盛有3g过氧化钠（4.1)的镍埚中，搅拌混匀，再覆盖1g过氧化钠（4.1），在700℃～750℃的高温炉中熔融5min～10min，使试料全部熔解，取下，冷却后，放入300mL烧杯中，用70mL～80mL热水浸取熔块，以水洗净埚，稍冷加人20mL硝酸（4.3），再加人2滴～3滴过氧化氢（4.2），煮沸1min～2min，使溶液澄清，取下，冷却。6.3.2用氨水（4.5)中和至有少量沉淀出现（约pH 4～5）,加人2mL硝酸（4.7),使沉淀完全溶解，以水稀释至150mL后，加人10mL硫酸锰溶液（4.13），加热至近沸，在搅拌下