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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4527--2016出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定Determination of organochlorine and pyrethroid pesticides multiresidues inChinese herbal medicine for export2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪一途 SN/T 4527---2016前言本标准按照GB/T1.1--2009、GB/T20001.4-2001的要求起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：曹淑瑞、存显、唐伯彬、徐芬、郑小玲、张雷、李贤良、王国民。 SN/T 4527—2016出口中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定1 范围本标准规定了中药材中六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、-六六六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、·-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op-滴滴涕、β-硫丹、β-滴滴滴、β，β-滴滴涕、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等中药材中27种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中农药残留用丙酮-正已烷（4：3.体积比）混合溶液提取.凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用配电子捕获（ECD)检测器气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1丙酮:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3　二氯甲烷:色谱纯。4.4正已烷：色谱纯。4.5乙酸乙酯:色谱纯。4.6环已烷：色谱纯。4.7丙酮-正已烷（4：3，体积比）：准确量取80mL丙酮（4.1）和60mL正已烷（4.4），混匀后备用。4.8乙酸乙酯-环已烷（1：1，体积比）：准确量取500mI乙酸乙酯（4.5）和500mL环已烷（4.6），混匀后备用。4.9正已烷-二氯甲烷（2：8,体积比）：准确量取20mL正已烷（4.4)和80mL二氯甲烷（4.3），混匀后备用。4.10氯化钠。4.11无水硫酸钠：400℃马弗炉中灼烧4h，冷却后储存于密闭干燥器中备用。4.12标准物质：六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、~六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、-六六1 SN/T 4527---2016六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、，-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op-滴滴涕、β-硫丹、，-滴滴滴、，β-滴滴涕、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胶菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯（纯度≥99.0%,27种有机氯、拟除虫菊酯类农药的化学分子式等信息参见表A.1。4.13各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品；用正已烷配制100mg/L的单标储备液，于4℃冰箱中保存。4.14混合标准工作溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液，用正已烷稀释配制成2mg/L的混合标准储备溶液，根据检测需要用正已烷稀释成相应浓度的混合标准工作溶液，于4℃冰箱中保存。4.15弗罗里硅土固相萃取柱：1g,6 mL,或相当者，使用前用5mL正已烷活化。4.16滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配电子捕获(ECD)检测器。5.2 凝胶渗透色谱仪。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.4组织捣碎机。5.5涡旋混合器。5.6具塞塑料离心管：50mL5.7振荡器。5.8超声水浴仪。5.9冷冻离心机。5.10旋转蒸发仪。5.11氮吹仪。6 试样的制备与保存6.1试样的制备取代表性样品500g,将表皮尘土除净后于60℃干燥4h，用捣碎机将样品粉碎成细粉,装人容器内，密闭并标明标记。6.2试样的保存人参、半夏、山药、葛根、柴胡、党参等根茎类中药材试样于室温下密封干燥保存。样品处理7提取7.1准确称取5.0g均匀试样(精确到0.01g)于50mL离心管中,加人少量水润湿、加5g氯化钠和3g无水硫酸钠，再加人20mL丙酮-正已烷（4.7)溶液，于涡旋混合器上混匀，振荡器上振荡5min后，超声提取10 min，于 6500 r/min离心5min,将上清