SN_T 4133-2015玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4133—2015玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法氵液相色谱质谱联用法Determination of phthalate plasticizers in toys-LC-MS/MS method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O电话4604315德直 SN/T 4133—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：于文佳、卫碧文、郑翊、李敬1 SN/T4133—2015玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法液相色谱质谱联用法1范围本标准规定了玩具材料中聚合物材质、纺织物和油漆涂层中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂的液相色谱/质谱测定方法。本标准适用于聚合物材质、纺织物和油漆涂层玩具材料中上述6种邻苯二甲酸酯增塑剂测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T22048玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696）3方法提要用二氯甲烷在索氏（Soxhlet）抽提器或者溶剂萃取器中对试样中的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，提取液定容后，用液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1二氯甲烷：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙酸铵。4.4甲酸。4.510mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.770g乙酸铵（4.3），取2mL甲酸，用水溶解并定容至1000mL。4.6邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于95%，参见附录A。4.7标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品（4.6），用二氯甲烷（4.1）配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度均为5g/L的混合标准储备溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。4.8标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度从0.1mg/L到5mg/L的其中一级或者几级混合标准工作溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。4.9固相萃取柱（SPE）：硅胶填料500mg，柱管体积6mL，或相当者。4.10有机系微孔滤膜：孔径0.22μm。 SN/T4133—20155仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源。5.2天平：感量为0.1mg。5.3旋转蒸发器。5.4索氏抽提器：150mL，参见附录B。5.5溶剂萃取器（又称脂肪抽提器）：参见附录B。5.6破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等5.7微量取液器。6分析步骤6.1试样制备6.1.1聚合物材质的磁片用破碎设备（5.6）将样品制成不超过5mm混勺。准确称取1g(精确至1mg)试料两份（供平行测定用）。6.1.2纺织物用剪刀将样品剪碎至不超过5mm×5mm的片，混准确称取1g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用）。6.1.3油漆涂层利用刮刀刮取玩具上的粉末涂层混匀。准确称取1g（精确至mg）试料两份（供平行测定用）。6.1.4其他材料参考6.1.1、6.1.2、6.1.3的方法获取玩具上的测试部分6.2空白试验除了不加试料，其他按6.3～6.4进行检测。6.3提取6.3.1方法A试料提取过程参见GB/T22048。试样溶液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS（5.1）测定。6.3.2方法B试料提取过程参见GB/T22048。试样溶液液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS（5.1）测定。2 SN/T4133—20156.4测定6.4.1液相色谱-质谱/质谱工作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证6.4.1.1测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考，具体实例可参见附录C。液相色谱条件：6.4.1.2色谱柱：C18（100mm×2.1mm），或相当者；a)流动相：甲醇（A），10mmol/