SN 0839.8-1999进出口工业甘油 二乙基二硫氨基甲酸银光度法测定砷含量.pdf

N中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0839. 81999进出口工业甘油二乙基二硫氨基甲酸银光度法测定砷含量Industrial glycerols for import and export-Determination of arsenic content-- Silver diethyldithiocarbamate photometric method1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0839. 8—1999前言本标推是对原专业标准ZBG17 014.8—1988《出口工业甘油二乙基二硫磺甲酸银光度测定砷含量》的修订。本标准与ZBG17014.8—1988相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。原标准技术路线合理，方法成熟可行，能满足进出口商品检验需要。自本标准实施之日起，代替ZBG17014.8—1988。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林凤琦、杨勇。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口工业甘油，二乙基二硫氨基甲酸银光度法测定砷含量SN/T 0839. 8—1999Industrial glycerols for import and export-代替 ZB G17 014.8—1988Determination of arsenic content-Silver diethyldithiocarbamate photometric method1范围本标准规定了进出口工业甘油中砷含量的测定。本标准适用于分析碑含量范围在 0. 1 mg/kg～2.0 mg/kg的甘油试样。注用本标准对一份试样和另一份加人已知砷量的相同试样分别进行分析。如果所加人的砷量能回收，则此测定认1为有效。2特殊情况：如果加人的砷量不能回收，或仅能部分回收，应重新测定，重行测定时，应将试样在氧化介质中灼烧，这样可将阻碍生成三氧化二砷的有机物质破坏，灼烧时勿使砷损失。如进行灼烧需同时进行控制试验，即在相同的试样中加人已知量的砷，此量应能回收。3遐此特殊情况，制备校正曲线时，也需经灼烧，可在标准中加入两次蒸馏的甘油。否则，所得的结果较正确值稍偏低。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标推必威体育精装版版本的可能性。GB/T13216.1一1991甘油试验方法桶装甘油取样方法3方法提要在盐酸溶液中用锌还原砷，生成砷化氢。用二乙基二硫氨基甲酸银吡啶溶液吸收砷化氢。对所生成的紫红色的银的胶态液在约540nm处测量其吸光度。生成胶态银的反应如下：AsH:+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)34 试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂。所有试剂，特别是锌应不含砷或仅含极微量的砷。试验中均使用蒸馏水或同等纯度的水。4.1盐酸溶液(约12 mol/L)4.2二乙基二硫氨基甲酸银[Ag(DDTC)]:约 5 g/L 吡啶溶液溶解1g二乙基二硫氨基甲酸银于吡啶（密度约0.980g/mL)中,并用同样的吡啶稀释至200 mL。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12~30批准2000-05-01实施1 SN/T 0839. 8--1999此溶液贮存于密闭的深色玻璃瓶中，放于低温暗处，两周内可保持稳定。4.3砷标准溶液称取 0. 132 0 g预先经(100~110)℃烘 2 h并置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二碑,精确至0.100g，移至约100mL的烧杯中加人2mL浓度为50g/L的氢氧化钠溶液，使三氧化二砷溶解。移此溶液于1000mL容量瓶中。洗涤烧杯数遍，收集洗涤水于此容量瓶中，并稀释至刻度摇匀。此标准溶液 1 mL含 100 μg 砷。4.4砷标准溶液吸取 25.0 mL砷标准溶液置于 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀此溶液。此标准溶液1 mL含 2.50 μg砷（用时配制）。4.5乙酸铅处理的脱脂棉溶解 50g 乙酸铅三水合物[Pb(C,H:O2)2·3H,O]于 250 mL水中,将脱脂棉浸于此溶液中,以沥干的方式除去多余的溶液,并在室温下真空干燥，并将此脱脂棉贮于密闭的容器中。4.6碘化钾（150g/L）溶解 15g碘化钾于水中，稀释至100mL，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中。4.7氯化亚锡溶液溶解40g氯化亚锡二水合物(SnCl²·2H,0)于25mL水和75mL盐酸溶液的混合液中。4.8锌粒。5仪器