SJT 10552-1994电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法.pdf

中华人民共和国电子行业标准电子陶瓷用二氧化钛中杂质的ST/J 10552--94发射光谱分析方法Method of emission specthochemical analysis of impuritiesin TiOz for use in electron ceramics13主题内容与适用范围1.1 生题内容本标推规定了电子陶瓷用二氧化钛中杂质的发射光谱分析方法。1.2 适用范围本标准适用于电子陶瓷用二氧化钛中所含铁、硅、磷、钙、镁、铝和锑的氧化物杂质的测定。2 方法提要将标样和试样分别与二氧化钛用缓冲剂以10:2混合后备用。二氧化钛用缓冲剂组成如下:GeO2 0. 1%、In2O, 0. 3%,GaAs3%,Kcl2%,Nacl 2%、Li2CO2 %、Agcl 2%、BaF2 37. 5%、石墨粉51.1%。以砷作磷的内标，锗作锑的内标,钛作其它元素的内标。缓冲剂减轻基体和第三元素的影响，并使五氧化二磷三氧化二铝等分析灵敏度提高。将被测试样和标推样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定。3 试剂或材料a.三氧化二铝分析纯;b.三氧化二铁分析纯;c.二氧化硅分析纯：d.焦磷酸镁分析纯；e.碳酸钙分析纯;f.三氧化二锑分析纯；二氧化钛光谱纯;g.h.二氧化锗分析纯;i.二氧化二分析纯；j.碑化镓99. 999% :k.氯化钾分析纯;中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施5 SJ/T氯化钠分析纯;碳酸锂分析纯;m.分析纯;氯化银n.氟化钡分析纯；;0.石墨粉光谱纯；p.中产I型;光谱干板q.r.米吐尔一海德路显影液和定影液(按光谱感光板使用说明书配方配制）；石墨电极光谱纯,直径 6t3mm。s.4.仪器或设备中型摄谱仪a.b.直流电弧发生器；c.测微光度计；d.映谐仪；分析天平感量 10*g;e.f.玛瑙研钵;秒表;g.h.车制石墨电极用小车床。5 试样5.1标样配制将二氧化钛和各待测氧化物于900℃灼烧2h，焦磷酸镁灼烧4h，碳酸钙150℃烘2h。按计算量，在二氧化钛中如入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化钛逐个稀释，制得一套标样，其含量见表1。表 1分杂质含量析%成标号分P:O;CaOAL:O:Sb.OFe2O;Si02Mg0主标样0.800.400.801.601. 600.9060.800.20号标样0.400.800.800. 4530.400.40二号标样0.200.400.400.2240. 200.200.100.100. 05三号标样0.100.200.200.1120.100. 025四号标样0.050.100.100.0560.050.050. 025五号标样0.0250.050. 050.0280. 0250.013六号标样0.0130. 0250.0250.0140.0130.0130.00655. 2样品处理6 SJ/T 10552--94未经高温灼烧的产品，必须取样，在900℃灼烧2h。6分析步骤6.1标样和样品分别与二氧化钛用缓冲剂以10：2的比例在玛瑙研钵中研磨混匀，装入下电极小孔，装紧填平，在200℃左右烘烤2h，立即摄谱。电极形状见下图：$6.01$4. 6 .R41-1-30孔$1+a*x6+a6+0.下电极上电极图16.2采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透过率100%和10%两阶，直流电弧阳极激发，电压300V，电流强度13.6±A，狭缝宽度13μm，电极间隙2±0.2mm，遮光板5mm，曝光30s。每个样品摄谱3次,将1型感光板在米吐尔一海德路显影液中显影。波长在350nm以上应显影 30s，波长在350nm以下应显影4min，温度为18～20℃。然后定影、水洗、于燥。7 分析结果的计算在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制AS(P,O，用AS或△W)一Igc工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。分析线对波长和测定范围见表2。表2分析线对波长测定范围nm测定成分%比较元素分析元素0. 01 ~0. 02Fe2:Fe302. 064Ti301.719Ti288.4110. 02 ~~ 0. 40SiO,Si288.158CaOTi396.4270. 01-~0. 20Ca396.8470. 01~0. 20Mg0Mg279. 553Ti284- 194Ti308.9400. 01~0. 40Al20;A1309.2710. 025~~0. 40P,OsP255. 328As249.2910. 01~~0. 20Sh.OsSb259. 806Ge259. 254 SJ/T 10552—948精密度或允许度8.1精密度用含 Fe20,0. 05%,Ca00. 12%、A1203 和 S