SN_T 2938-2011精制铝箔化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2938—2011精制铝箔化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷Determination of chemical composition in refining aluminum foil-Determination of lead , cadmium , arsenic--Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method2011-12-01实施2011-05-31 发布中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局码防伪 SN/T 2938—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本标准主要起草人：姚传刚、杨丽飞、李异、苏明跃、王昊云、王建、王振坤、李安民。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2938--2011精制铝箔化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、砷1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铅箔中铅、镉、砷含量的方法。本标准适用于精制铝箔中铅、镉、砷含量的测定，其测定范围见表1。表1测定元素含量范围单位：%（质量分数）i元素测定范围1PbCoi0. 003~~0. 04Cd0. 001～0. 04As0. 003~0. 042规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是心凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用适当的酸溶解，在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定溶液中铅、镉和砷元素的含量。4 试剂除另有说明外，所用试剂均匀分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1铝（≥99.99%，不含铅、镉、砷）。4.2碘化钾。4.3 硝酸（p=1.42 g/mL)。4.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.5 氢氟酸(p=1.14 g/mL)。4.6 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.7四氯化碳。 SN/T 2938—20114.8碘化钾溶液（500 g/L）。4.9盐酸(1+1):将一份盐酸(4.4)与一份水混匀。4.10硫酸(1十1):将一份硫酸(4.6)与一份水混匀。4.11 硝酸(1十1):将一份硝酸(4.3)与一份水混匀。4.12盐酸-硝酸混合酸：移取250 mL盐酸（4.4)和250mL硝酸（4.3），加500 mL水，混匀。4.13盐酸-硝酸-硫酸混酸：将等体积的盐酸（4.9）、硫酸（4.10）、硝酸（4.11)混合。4.14铝溶液（50 mg/mL）：称取5.00 g铝（4.1)置于300 mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸（4.12），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至小于 100 mL,冷却。将溶液移人 100 mL 容量瓶中，用稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含0.05 g铝。4.15单元素标准溶液：铅标准溶液、镉标准溶液、砷标准溶液，质量浓度均为1 000mg/L(或 500mg/L)。4.16铅、镉标准系列溶液：将铅标准溶液、镉标准溶液分别移取一定量于50 mL容量瓶中，使各元素浓度达到表2要求，加人10mL铝溶液（4.14）以水稀释至刻度，混匀备用。标准系列溶液浓度如表2所示。表 2 铅、镉标准系列溶液(N。～Ns)单位为毫克每升元素系列PbCdN。00N.0. 30. 1N210.5N321N433Ns554.17将砷标准溶液移人 50 mL容量瓶中，使砷元素浓度分别为 0 mg/L,0.5 mg/L，1 mg/L,3 mg/L，5 mg/L，10 mg/L，以水定容,混匀备用。5仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度99.9%。推荐仪器工作条件参见附录A中的表A.2。在仪器最佳条件下,符合下列性能指标,均可进行测定。a）电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是单道顺序扫描式、多道顺序扫描式、全谱直读式。b）短期稳定性：测量十次各待测元素的发射线的绝对强度，相对标准偏差不大于1%。c）校准曲线线性：回归曲线的线性相关系数≥0.995。6分析步骤6.1 铅、镉量的测定6.1.1 试料将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。2 SN/T 2938—20116.1.2 试料量称取0.50g样品，精确至0.0001g。做两份试料的平行测定，结果取其平均值