XB_T 620.2-2015废弃稀土荧光粉化学分析方法 第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 620.2--2015废弃稀土荧光粉化学分析方法第 2部分：铅、镉、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for waste rare earth phosphors--Part 2 : Determination of lead,cadmium and mercury contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-03-01实施2015-10-10 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 620.2—2015前言XB/T620《废弃稀土荧光粉化学分析方法》共分3个部分：-第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；-第2部分：铅、镉、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离-第3部分：氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化铕、氧化钇、氧化、氧化镝量的测定子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：北京工业大学。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、荆门市格林美新材料有限公司、包头稀土研究院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。本部分主要起草人：吴玉锋、俞嘉梅、龚裕、左铁镛、殷晓飞、顾一帆。本部分参加起草人：张殿凯、李甜、李智专、闫梨、周继锋、许开华、刘春、姚南红、温斌、祁生平。1 XB/T 620.2—2015废弃稀土荧光粉化学分析方法第2部分：铅、镉、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量的测定方法。本部分适用于废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量的测定。测定范围见表1。表 1元素质量分数/%铅0.10~5.00锅0.010~20.00汞0.010~0.502　方法原理试料用常规酸消解或过氧化钠碱熔，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行测定。3试剂与材料3.1过氧化钠。3.2 硝酸(p1.42 g/mL)3.3高氯酸(p1.67 g/mL)。3.4过氧化氢(30%）。3.5硝酸(1+1)。3.6硝酸(1+4)。3.7 硝酸(1+19)。3.8混合酸：按体积比，取1份硝酸(3.2)加3份盐酸（p1.42g/mL)混匀。用时现配。3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅［（Pb)≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加入80mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。再将此溶液用硝酸(3.7)分别稀释成1mL含100 μg和1mL含10μg铅的标准溶液。3.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉a(Cd)≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加人80mL硝酸(3.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg镉。再将此溶液用硝酸(3.7)分别稀释成1mL含 100 μg和1mL含10 μg 镉的标准溶液。3.11汞标准贮存溶液：称取1.0000g金属汞[（Hg)≥99.9%］，置于100mL烧杯中，加人20mL硝1 XB/T 620.2--2015酸(3.5)至溶解完全，溶液移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg汞。再将此溶液用硝酸(3.7)分别稀释成1mL含100 μg和1mL含10μg汞的标准溶液。3.12金标准溶液：称取0.0500g金属金La（Au)≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.8），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人500mL容量瓶中，用20mL混合酸（3.8）洗涤烧杯，合并于容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 100 μg金。4　仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。4.2光源：氩等离子体光源。5试样5.1试样的粒度应研磨至通过0.074 mm 标准筛。5.2试样经105℃～110℃烘干,置于干燥器中冷却至室温。5.3重复5.2的操作，直至试样的质量恒定。6分析步骤6.1 试料称取0.500g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1汞、镉分析试液的制备将试料（6.1)置于50mL磨砂锥形瓶中，加人4mL硝酸（3.2）、0.5mL过氧化氢（3.4），加盖，置于80℃水浴加热反应2h。消解