SN_T 3189-2012原油中钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅元素的测定 有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3189—2012原油中钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅元素的测定有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法Determination of sodium, magnesium , iron , vanadium, nickel ,copper and lead incrude oils-Organic injection-inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3189—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009、GB/T20001.4—2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、邬蓓蕾、叶佳、林振兴、任飞、陈铁杉。I SN/T 3189-—2012原油中钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅元素的测定有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了用有机进样-电感耦合等离子体发射光谱测定原油中钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅元素的方法。本标准适用于原油中钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅元素的测定。测定结果取决于原油中所含颗粒度的大小，当所含颗粒物大于几个微米时，测定结果可能偏低。各元素的测定底限见表1。表1各元素测定底限单位为毫克每于克（mg/kg）FcNiCu1Pb元素NaMg3210.53测定底限12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用卞本文件。GB/T4756石油液体手工取样法3方法提要取一定量经充分混匀的样品，电适当的有机溶剂稀释后得到试样溶液，再以同样的方式制备标准溶液，为了补偿各种试样因导人效应而引起的误差，选择一种内标元素加人试样溶液和标准溶液中，用动泵将溶液导人ICP仪器中进行检测。通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样溶液中被测元素的浓度，内标法定量4试剂和材料4.1稀释剂：不含有被测元素的烷烃芳烃混合溶剂(如：航空煤油）。4.2矿物油：不含有被测元素的润滑油基础油或白油（轻质油品），如Conostan75白油或符合条件的国产白油。4.3有机金属油标样：钠、镁、铁、钒、镍、铜、铅等多元素的混合有机金属油标样，浓度为1000 mg/kg。如美国Conostan公司提供的有机金属油标样!。4.4　钇内标：浓度为1 000 mg/kg，如 Accustandard?的产品。1）给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。I SN/T 3189--20125仪器5.1电感耦合等离子体发射光谱仪：只要具备有石英炬管和高频发生器能形成等离子体的电感耦合等离子体发射光谱仪(无论顺序扫描或同时测定)均可使用。5.2雾化器：推荐使用耐高盐雾化器，这种雾化器能减少进样堵塞的可能性和使气溶胶颗粒度的影响减少到最低限度。5.3蠕动泵：为了提供稳定的进样操作，推荐使用蠕动泵进样。5.4蠕动泵进样管：蠕动泵进样管的使用性能必须确保与稀释剂接触至少6 h不变形。5.5样品瓶：30mL～120mL带螺旋盖的塑料瓶。5.6超声波仪（推荐使用）：用于样品的均匀化。5.7涡旋搅拌器（推荐使用）：用于涡旋搅拌样品，可替代使用超声波仪均化样品的作用。5.8加氧装置(推荐使用)：可以改善C谱干扰和有效解决积炭问题。5.9天平:感量为0.1 mg。6取样及样品处理液体石油产品应按GB/T4756取得代表性样品。称量前应对样品充分均化。对于黏稠油样，首先要将样品加热到60℃，然后再进行样品的均化和取样称量。7 分析步骤7.1标准溶液的制备7.1.1空白溶液的制备：称取矿物油（4.2)2.0g(精确到0.1mg)到样品瓶(5.5)中，加人钇内标（4.4)0.1g（精确到0.1mg），用稀释剂稀释到20.0g（精确到0.1mg），使得空白溶液中油的含量为10%（质量分数），混合均匀，7.1.2标准工作溶液系列的制备：称取系列有机金属油标样（4.3)于样品瓶中，分别补加适量矿物油使得有机金属油标样和矿物油的总质量达到2.0g(精确到0.1mg),加入钇内标0.1g(精确到0.1mg)，用稀释剂稀释到20.0g（精确到0.1mg），使得标准工作溶液中油的含量为10%（质量分数），得到不同浓度的标准工作溶液系列，使被测样品中各种元素浓度落在标准工作曲线的线性范围内，并充分摇匀后密