SN_T 3131-2012自行车车闸闸皮中石棉含量的测定 偏光显微镜-X射线衍射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3131--2012自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法Determination of asbestos in bicycle brake rubbers-Polarized light microscope and X-ray diffraction method2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李建军、封亚辉、程薇、严文勋、郑建明、王亚春。 SN/T 3131—2012自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法1范围本标准规定了自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3安全提示石棉为有害物质，石棉进入人体主要是通过吸人空气中的石棉纤维，也可以通过皮肤接触或口腔摄人。长期吸人一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜问皮瘤、肺癌等。为避免石棉危害人体健康，实验过程中应当戴口罩、手套，同时使用通风橱。4　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4.1石棉　asbestos属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物（温石棉：chrysotile）和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物（铁石棉：amosite、青石棉：crocidolite、透闪石：tremolite、阳起石：actinolite、直闪石：anthophyllite），长径比大于3。4.2初步分析试样primary analytical sample经灰化、过筛处理后的分析试样。4.3二次分析试样secondary anaiytical sample经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。4.4纤维状粒子fiberous particles长径比大于3的粒子。5方法提要试样经粉碎、灰化、研磨制成初步分析试样，以偏光显微镜法和X射线衍射法测定，确认初步分析 SN/T 3131--2012试样中有无石棉。含有石棉的初步分析试样经甲酸处理，富集于玻璃纤维滤膜上干燥后，制成二次分析试样，用X射线衍射基底标准吸收修正法（参见附录A）测定石棉衍射强度，根据衍射强度计算石棉含量。6试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的二级水纯度。6.1　石棉标准样品：温石棉、铁石棉、青石棉。6.2甲酸溶液：20%（质量分数）。6.3折光率油（浸油）：折射率 n56.4载玻片。6.5盖玻片。7仪器和设备7.1偏光显微镜：技术规格参见附录7.2X射线衍射仪：技术规格参见附录C：配滤膜专用锌甚底标准板(定量分析时用），推荐配备有旋转24试样台。：7.3高温炉：控制温度在450℃7.4分析天平：感量0.01mg。7.5玻璃纤维滤膜：直径25mm，孔径0.45洗7.6负压过滤装置。-::7.7超声波振荡器：控制水浴温度在30℃土17.8标准筛：孔径34 μm。7.9微量移液管：20μl。8试样将闸皮从基座上分离开，较硬够树脂型闸皮、采般幽人红破梓方法破碎至0.5mm；较软的橡胶型闸皮，因一般破碎机难以进行破碎采用液氮冷冻法破碎mm液氮冷冻法将车闸闸皮剪至2cm以下,放进冷冻杯中,加人适量的液氮，盖上盖子.2min后安装到粉碎机上，快速粉碎。9定性分析9.1初步分析试样制备准确称取2g（精确至0.1mg)试样（第8章）置于瓷埚中，放人高温炉（7.3)中，在450℃灰化至恒重（所称取试样连续两次灰化后称量的重量差在万分之三以内），置于干燥器冷却至室温，称量，按式（1）计算灼烧减量。在玛瑙研钵中磨碎至全部通过孔径34μm标准筛（7.8）.混匀后置于洁净的容器中密闭保存，作为初步分析试样待用。mo -miX 100%w=...( 1 )mo2 SN/T 3131—2012式中：灼烧减量，%；le试样质量，单位为克（g）；mo灼烧后试样质量，单位为克（g）。m1注1：也可使用等离子低温灰化装置对有机成分进行灰化。注2：如果只对石棉进行定性分析、不进行定量分析，则不需要计算值。9.2初步分析试样的定性测定9.2.1X射线衍射法将初步分析试样（9.1)均匀地填充在×射线衍射仪（7.2)试样架上，按附录C推荐的X射线衍射的定性分析条件（参见表C.1)，确认初步分析试样是