SHT 0561-1993抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(毛细管法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0561—93抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(2004年确认）(毛细管法）1主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定抗氧抗腐添加剂热分解温度的方法。本标准适用于抗氧抗腐添加剂。2引用标准GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件3方法概要将试样注人一定规格的毛细管内，在规定条件下加热，测量试样变成白色晶状物质时的最低温度，即为试样的热分解温度。仪器与材料414.1仪器4.1.1烧杯：500mL。4.1.2温度计：符合GB/T514中规定的开口闪点用1号温度计。4.1.3玻璃试管：圆底，高度160mm±10mm，内径20mm±1mm。4.1.4环状玻璃棒或金属丝搅拌器。4.1.5注射器：2mL，分度值0.1mL4.1.66号封闭针头。4.1.7毛细管：长80mm±1mm，内径1.5mm±0.1mm，一头封死，壁厚约0.15mm。材质为硬质玻璃。电炉：可调节温度。4.1.84.1.9石棉网。材料4.2甲基硅油：工业用。5准备工作5.1于500mL烧杯中注人三分之二体积的甲基硅油。5.2于玻璃试管中注人高度约50mm的甲基硅油。6试验步骤6.1将试样充分摇动均勾，用注射器向毛细管内注人液层高度为5~6mm的试样，注样时，注射器1994-05-01实施中国石油化工总公司1993-06-11批准1281 SH/T 0561-93针头应插至毛细管底部，使所注人的试样内不存气泡。6.2将装有试样的毛细管用橡胶套套在带有软木塞的温度计上，并使试样液柱中心与温度计水银球的中部在同一高度上。6.3用软木塞将毛细管和温度计固定于玻璃试管中心位置，并使温度计水银球底部距离玻璃试管底部8~10mmo6.4将玻璃试管垂直放人装有甲基硅油的烧杯的中间位置，使玻璃试管底部距离烧杯底部15~20mm，并使烧杯中的甲基硅油液面高出玻璃试管内甲基硅油液面至少10mm，将搅拌器放人烧杯中。6.5在电炉上垫上石棉网加热烧杯，调节温度，使其均勾上升。当温度到达预计热分解温度前40℃时，调节加热速度，使其在预计热分解温度前20℃时，升温速度控制在每分钟升高2~3℃，并要不断搅拌。6.6当试样刚由透明液体转变为白色晶状物质时，立即读取温度计读数（读至0.5℃），此温度即为试样的热分解温度。7精密度按下述规定来判定试验结果的可靠性(95%置信水平）。7.1重复性：同一操作者，在同一实验室重复测定两个结果之差不应大于3℃。7.2再现性：不同操作者，在不同实验室测定两个结果之差不应大于4℃。8报告取重复测定两个结果的算术平均值并修约至整数，作为测定结果。附加说明：本标准由锦州石油化工公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由锦州石油化工公司锦州炼油厂负责起草。本标准主要起草人王健、张丽霞、王德岐、于克利。1282