NY_T 3136-2017饲用调味剂种香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3136—2017饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定、气相色谱法Determination of vanillin ,ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde.isoamyl acetate , gamma-nonanolactone , methyl cinnamateand anethole in feed flavor--Gas chromatography2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3136—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人：李会荣、宫玲玲、张玮、朱良智、莫贞峰、冯鑫磊、李祥明一 NY/T 3136—2017饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法1范围本标准规定了饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-工内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑测定的气相色谱法。本标准适用于饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-工内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定。本标准方法的检出限为25mg/kg，定量限为50mg/kg。2规范性引用文件下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑经乙醇提取，提取液过膜后，用配有氢火焰检测器（FIID)的气相色谱仪进行测定。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯。4.1无水乙醇。4.2标准品：香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的纯度≥98.5%。4.3混合标准储备溶液：分别称取香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-工内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑标准品100mg（精确至0.1mg），置于同一10ml棕色容量瓶中，用无水乙醇（4.1）溶解并定容，配成浓度为10mg/mlL的标准储备溶液。2℃～8℃密封保存，有效期为3个月。4.4混合标准中间溶液：准确移取混合标准储备溶液（4.3)1ml置于10ml棕色容量瓶中，用无水乙醇（4.1)定容至刻度。该溶液的浓度为1mg/ml。2℃～8℃密封保存，有效期为1个月。4.5混合标准工作溶液：准确移取混合标准中间溶液（4.4)适量，用无水乙醇（4.1）稀释成浓度分别为1.00μg/ml、5.00μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml、500μg/ml.的标准工作溶液。现用现配。5仪器和设备5.1分析天平：感量为0.1mg。5.2气相色谱仪：配氢火焰检测器（FID)和程序升温的柱温箱。5.3微孔滤膜：0.45um，有机相。1 NY/T 3136—20175.4氮气纯度：≥99.999%。6试样制备按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195的规定制备试样，粉碎过0.45mm孔径筛，充分混勺，装人磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取称取试样1g（精确至0.1mg），置于25ml.棕色容量瓶中，加15ml无水乙醇，振摇提取5min，用无水乙醇定容至刻度，混匀后静置。取上清溶液，溶液过0.45μm的微孔滤膜，供上机测定。7.2气相色谱参考条件色谱柱：固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷的毛细管柱，长60m，内径0.25mm，膜厚0.25um，或性能类似的分析柱；载气：氮气，1.0ml/min；分流比：10：1；进样口温度：270℃；检测器温度：290℃；柱温箱温度：起始温度90℃，保持2min，以15℃/min升至200℃，保持15min；进样量：1ul。7.3测定7.3.1定性测定在仪器最佳工作条件下，样品中待测物的保留时间与混合标准工作溶液中组分对应的保留时间相对偏差在土2.5%之内，则可判定为样品中存在对应的待测物。7.3.2定量测定在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作溶液（4.5，从低浓度到高浓度）和试样溶液分别上机测定，以混合标准工作溶液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-工内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，对样品进行定量。试样溶液中香兰素