QX_T 216-2013大气中甲醛测定 酚试剂分光光度法.pdf

ICS 07. 060A 47QX备案号：45931—2014中华人民共和国气象行业标准QX/T 216—2013大气中甲醛测定酚试剂分光光度法Determination of formaldehyde in ambient air with MBTH spectrophotometry2014-05-01实施2013-12-22 发布中国气象局发布 QX/T 216—2013目次TI前言引言-..范围1规范性引用文件2术语和定义3原理4试剂56仪器和设备..7采样8分析步骤方法特性910质量保证与质量控制方法甲醛标准溶液标定方法附录A（规范性附录)参考文献 QX/T 216-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SAC/TC 540/SC1)提出并归口。=本标准起草单位：上海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、李玉清、方晨、金亮-Ⅲ QX/T 216--2013引言甲醛为大气光化学反应的主要产物之一，是代表性的羰基化合物，义是羟基自由基（()H)和臭氧等大气氧化剂的前体物。甲醛是重要的大气污染物.被世界卫生组织列人致癌和致畸物质名单。为规范大气中甲醛观测，特制定本标准。V QX/T 216—2013大气中甲醛测定酚试剂分光光度法1范围本标准规定了酚试剂分光光度法测定大气中甲醛的原理、试剂、仪器设备、采样、分析步骤、方法特.性及质量保证与质量控制方法等内容。本标准适用于大气中甲醛浓度的测定。-规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18204.25一2000公共场所空*中氨测定方法GB/T18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1试剂空白值reagentblankvalue配制的吸收液进行显色反应后的背景响应值。3.2现场空白值field blankvalue用于反映运输过程、现场环境等因素对吸收液造成影响的现场吸收液的背景响应值。4原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。在波长630nm下，以水作参比，用分光光度计进行比色定量5 试剂5.1基本要求本法所用水均应为重蒸馏水或去离子水，所用试剂纯度应为分析纯。溶液配制温度一般为15℃～25℃。5.2吸收液原液称量0.10g酚试剂[CHSN(CH：)C：NNH2²·HC，简称MBTH]，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，浓度为1.0g/。放人冰箱中保存，保存温度以2℃～5℃为宜，保存期不应超过3天。1 QX/T 216—-20135.3吸收液量取吸收液原液5ml.转移至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，即为吸收液，浓度为0.05g/L。吸收液应在采样前现配，保存期不应超过1天。5.4硫酸铁铵溶液称量1.0g硫酸铁铵[NH.Fe(S():），·12H.0]，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL，浓度为1%。5.5硫代硫酸钠标准溶液购买可溯源到国家级标准的硫代硫酸钠（NazSz()3）标准溶液，也可按GB/T18204.262000附录A制备。浓度为0.1000mol/L。5.6甲醛标准贮备溶液量取2.8ml浓度为36%～38%甲醛溶液，转移至1L容量瓶中，加水稀释至刻度，得到甲醛贮备溶液。此溶液浓度约为1.0g/L,用碘量法标定其准确浓度，标定方法见附录A。此溶液在2℃～5℃的冰箱中保存，保存期不应超过3个月。5.7甲醛标准工作溶液临用时吸取甲醛标准贮备溶液10ml，于100mI.容量瓶中，加水定容至100mI.刻度，摇匀。此标准溶液浓度为100mg/1（或直接购买浓度为100mg/1可溯源到国家级标准的甲醛标准溶液）。吸取上述标准溶液2ml至500ml.容量瓶中，加入25mL酚吸收液原液后用蒸馏水定容至刻度，配成浓度为0.4μg/ml甲醛标准T作溶液。放置30min后，用于配制标准色列管。此标准I作溶液须在24小时内使用。·5.8氢氧化钠溶液称量40g氢氧化钠（Na0H）.溶于水中，并稀释至1000mL，浓度为1mol/I6仪器和设备6.1吸收管选用GB/T18204.25--2000中4.1规定的大型气泡吸收管，或棕色玻板吸收管（见图1）。6.2空气来样器空气采样器的流量范围为0L/min～1.5L/min，流量稳定可调。采样前和采样后应用经计量检定合格的一级皂膜流量计校准空气采样器的流量，误差应小于5%。6.3具塞比色管具有5mI.刻线的具塞比色管。6.4分光光度计选用的可见光分光光度计，应经计量检定合格。可见光分光光度