SNT 2211-2008蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2211—2008蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead, cadmium in royal jelly--Graphite furnace atomic absorption spectrometry method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布B国家质量监督检验检疫总局层技路105惑香液施表 SN/T 2211--2008言·前本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈春、谢文、张伟、俞俊、陈笑梅。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了蜂皇浆中铅和镉的石墨炉原子吸收测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅、镉含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引角文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂滴定溶液的配制GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样经干法消化或微波消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。4 试剂除非另有说明,在分析中使用优级纯的试剂,试验用水符合GBXT 6682中二级用水的规定。4.1 硝酸。4.2过氧化氢：分析纯。4.3磷酸二氢铵：分析纯。4.4硝酸溶液（1+1,体积比）：取50mL硝酸（4.i)用水稀释至100mL俊(4.1)用水稀释至/100mLJ。4.5硝酸溶液(1+99,体积比）:取1mL硝酸4.6磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取 2.0g磷酸二氢铵以水溶解稀释奎100 mL。4.7铅标准储备液1000mg/L：接照GB/T601标准配制，戴购买有证标准物质。4.8镉标准储备液1000mg/L：按照-GB/T 601标准配制，或购买有证标准物质。4.9铅标准工作液（50 μg/L）：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释标准储备液（4.7），最终含铅 50 μg/L，用时现配。4.10镉标准工作液（10 μg/L）：用硝酸溶液（4.4)逐级稀释镉标准储备液（4.8)最终含镉10.0 μg/L，用时现配。5仪器和设备5.1原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。5.2分析天平：感量为0.001g。5.3微波消解装置。5. 4马弗炉。5. 5 可调压电炉。 SN/T 2211--20086分析步骤6.1试样消解及灰化6.1.1干法灰化将样品混匀,称取 2.5g(精确至0.001g），置于 50 mL瓷中,加入1mL～2mL硝酸（4.1），浸泡5 h。将埚置于电炉上，小心蒸干,炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中450℃灰化2 h。取出，冷却后，加数滴硝酸（4.1)于埚内的试样残渣中，再转人450℃马弗炉中继续灰化1h～2h，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用5mL硝酸（4.3)溶解残渣，将溶液转移至25mL容量瓶中，用10mL水冲洗埚三次，并人容量瓶中，定容至刻度，充分混匀。，6.1.2微波消解将样品混匀，称取1.0g（精确至0.001g），置于100mL微波消解罐中，加入4.0mL硝酸（4.1)2.0mL过氧化氢（4.2），轻轻摇匀，盖紧消化罐的上盖，放人微波消解装置中，参照附录A微波消解装置工作条件设定好温度、功率后进行消解，消解结束后，冷却，加热赶酸，用4mL水分二次冲洗消解罐并转移至 10 mL容量瓶中，定容至刻度,混匀，待测。注：试样的制备可选择上述方法中的任何一种。6.1.3标准曲线的制备用50μg/L(4.9)的标准使用液稀释配制完成铅的标准曲线系列浓度：0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L，用10ug/L(4.10)的标准使用液稀释配制完成镉的标准曲线系列浓度：0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L。进样量为10 μL，同时加2μL磷酸二氢铵溶液（4.6)基体改进剂。测定吸光度，使用曲线拟合自动绘制标准曲线。6.1.4 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.2　测定6.2.1仪器测试条件：石墨炉原子吸收光谱仪工作参考条件参见附录B。6.2.2试样测定:分别吸取样液和试剂空白各10 μL注人石墨炉,同时加 2μL磷酸二氢铵溶液（4.6）基体改进剂，测得其吸光度值。7 结果计算试样中铅、镉含量按式(1)进行计算：X; = (c -Co) XV(1)m X 1 000式中：X