XB_T 615-2012氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 615—2012氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法Chemical analysis method of rare earths fluoride-Determination of fluorine content-Water vapor distillation-EDTA titration2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国稀土行业标准氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法XB/T 615—2012*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www. spc. net. cn总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5 字数 ９ 千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷*书号：155066·2-24644:如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T 615—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本标准负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准起草单位：包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司。本标准参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。本标准主要起草人：刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、许鸽鸣、陈婕、肖红梅、朱霓、秦丽、胡礼海。 XB/T 615—2012氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法1范围本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:20.00%～40.00%。2方法原理试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其他元素分离，冷凝回收富集。在 pH～2.0～3.0,馏分中的氟离子与氯化镧反应,过量的镧离子在六次甲基四胺缓冲溶液(pH～5.5)中,以二甲酚橙溶液为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。3试剂和材料3.1高氯酸,优级纯(pl.76 g/mL)。3.2盐酸,分析纯(pl.18 g/mL)。3.3 盐酸(1+1)。3.4氢氧化钠溶液（250 g/L)。3.5 氨水(1+1)。3.6六次甲基四胺缓冲溶液(pH～5.5）:称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中,用300mL热水将其溶解，溶液冷却后加30 mL盐酸（3.2），混匀。3.7 锌标准溶液，c(Zn²+）= 0.029 80 mol/L称取0.3900g纯锌（w99,99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸(3.3)低温加热至完全溶解。冷却后移人200mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.3)以水稀释至刻度，混匀。3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c(EDTA)=0.030 mol/L。3.8.1配制:称取23g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于 250 mL烧杯中，以少量水溶解，移人2 L容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。3.8.2标定：分取25.00mL锌标准溶液（3.7)于 250mL三角瓶中,加50mL水，1滴对硝基酚溶液（3.10），用氨水（3.5)调至溶液刚变为黄色，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.6），2滴二甲酚橙指示剂(3.11），用EDTA标准溶液（3.8)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液(3.8.1)体积的极差值应不超过0.10 mL,取其平均值。按式(1)计算 EDTA标准溶液(3.8)的实际浓度：CoV1C=:(1)V2式中:一EDTA标准溶液(3.8.1)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);Cl-锌标准溶液（3.7)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;Co-1 XB/T 615--2012Vi -.分取锌标准溶液（3.7）)的体积，单位为毫升（mL）；V2 --滴定锌消耗 EDTA标准溶液（3.8.1)的体积，单位为毫升（mL）。3.9氯化镧标准溶液，c(La3+）=0.030 mol/L3.9.1配制：称取48g氧化镧[w(REO)99.5%,w(LazO:/REO99.99%)]于500mL烧杯中,加100mL盐酸(3.3)低温加热溶解至清，再加100mL盐酸(3.3）,溶液稀释于10L下口瓶中，混匀。3.9.2标定：分取20.00mL氯化镧标准溶液(